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建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo AcclaimTM 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm)衍生,以900 mL甲醇:100 mL四氢呋喃(含冰醋酸0.3 mL,氯化锌1.5 g,无水乙酸钠0.5 g)为流动相,激发波长为243 nm,发射波长为430 nm,分离维生素K1(Vitamin K1,VK1)、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)和九烯甲萘醌(menaquinone-9,MK-9)。结果:VK1、MK-4、MK-7和MK-9在20~1000 μg/L范围内与峰面积有良好线性关系。配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉中VK1、MK-4、MK-7、MK-9含量的相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明精密度好。配方奶粉、酸奶和纳豆冻干粉不同水平加标回收率分别为85.0%~107.8%、85.8%~109.6%、85.1%~102.7%,回收率的RSD均小于5%,表明回收率高,相对标准偏差小。结论:实验建立的方法重复性好、准确度高,可以精准定量食品中维生素K1和维生素K2的含量。 相似文献
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本研究通过高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)对不同种乳中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白的含量进行测定和比较。结果显示,不同来源乳中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白、乳铁蛋白和总蛋白存在一定差异。羊乳中乳清蛋白平均值为0.385 mg/100 g,低于牛乳和牦牛乳;羊乳中乳铁蛋白含量最高,均值为4.43 mg/100 g,最大值9.90 mg/100 g,是优质的乳铁蛋白来源;牦牛乳总蛋白含量(均值3.61%),明显高于牛乳(均值3.22%)和羊乳(均值2.89%);牛奶中乳清蛋白量在三类乳中最高。 相似文献
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该研究建立了高效液相色谱法测定虾青素油中虾青素含量的分析方法。利用单因素实验,对虾青素油中虾青素的提取试剂、酶解时间进行选择,确定最佳前处理条件为37℃恒温水浴振荡酶解60 min,石油醚提取。色谱条件:YMCTMC30色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-甲基叔丁基醚梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长472 nm。结果表明,全反式虾青素在0.10~4.00μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.36%,表明精密度高,平均回收率为93.58%,回收率的RSD为2.84%,表明添加回收率高,相对标准偏差小,实验建立方法测得虾青素油中虾青素的含量为92.9%,是碱性皂化测得结果的2.11倍,所建立的方法可以准确定量虾青素油中虾青素的含量。 相似文献
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