超高效液相色谱-串联质谱法检测牛肉中16种镇静剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中镇静剂类药物代谢物残留的方法。方法采用对样品碱水解,Oasis MCX阳离子固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定。色谱柱:AQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm);柱温:40℃;样品室温度:4℃;流动相:A相为酸化乙腈,B相为0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样体积:10μL。结果0.1～20.0μg/L范围内16种镇静剂的浓度与色谱峰面积响应之间线性关系良好(r≥0.995)。最低检出限为0.03～0.7μg/kg。平均回收率为89.7%～114.0%, RSD为0.4%～16.9%。结论本方法检出限低,精密度高,适用于牛肉中镇静剂类药物残留的检测。     

沈阳市售初级农产品中16种稀土元素检测分析

检测分析沈阳市售5类初级农产品中16种稀土元素的含量分布情况。采集市内农贸市场和超市销售的5类初级农产品50份,样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定16种稀土元素含量,选择国家标准参考物质鸡肉GBW10018作为定量分析质量控制措施。结果表明:16种稀土元素在0～20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05μg/kg～0.3μg/kg。5类初级农产品中La、Ce和Sc含量最高;稀土元素含量(总量)分别为蔬菜60.1μg/kg、粮食26.8μg/kg、畜禽肉18.6μg/kg、水果16.8μg/kg、鱼16.4μg/kg。蔬菜中稀土元素含量较高,应加强对蔬菜进行定期监测。