超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中的吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈溶液提取后加入盐析剂分层,然后在提取液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)填料进行基于QuEChERS法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。选用电喷雾离子源正离子(electrospray ionization, ESI+)以及多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)模式。结果吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮在2～50μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均优于0.998。吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮方法定量限分别为2.00、0.12和4.00μg/kg,添加水平的回收率为69.5%～118.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为1.8%～10.7%(n=8)。结论本方法速度快、灵敏度高、准确性好,可用于柑橘样品中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量的定性和定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留

目的建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法。方法试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance, HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式串联质谱进行测定,内标法定量。结果氯霉素在0.3~10 ng/mL范围内与峰面积具有较好的线性关系,相关系数大于0.998。该方法检出限(S/N>3)为0.05μg/kg,方法定量限(S/N>10)为0.3μg/kg,在0.3、1.0和2.0μg/kg 3个添加水平下的回收率为80.2%~105.2%,相对标准偏差均小于8%(n=6)。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中痕量氯霉素残留量的分析。     

液质联用测定水产品中硝基呋喃类代谢物 残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量进行测量不确定度评定。方法根据农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行处理,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当硝基呋喃类代谢物的添加水平为2.0 ng/m L时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为呋喃西林代谢物(2.114±0.114)ng/m L,k=2;呋喃妥因代谢物(2.162±0.124)ng/m L,k=2;呋喃它酮代谢物(1.880±0.107)ng/m L,k=2;呋喃唑酮代谢物(2.076±0.097)ng/m L,k=2。结论在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于仪器设备测试引起的峰面积的变化,呋喃西林代谢物和呋喃妥因代谢物方法的回收率也是一个主要影响因素。     

胡柚功能性成分检测技术研究进展

胡柚营养物质丰富,含有大量黄酮类、萜类和酚酸化合物等功能性成分,不仅是美味的食用水果,还具有很高的药用价值,在功能食品和药品开发方面具有广阔的应用前景。目前,对于胡柚中功能性成分的检测方法有很多,如紫外分光光度法,主要用于总黄酮和总酚含量的测定;液相色谱法,适用于橙皮苷、新橙皮苷、诺米林、柠檬苦素等单个或多个物质含量的测定;气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。本文综述了近年来胡柚中主要功能成分的分离及检测技术研究进展,并提出了今后胡柚功能成分检测的发展趋势,以期为胡柚功能成分的提取及深度开发利用提供参考。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）净化,用InertSustain Swift C₁₈柱（100 mm×2.1 mm, 1.9 μm）分离,多反应监测（MRM）模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限（S/N>10）为0.1 μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0 μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

气相色谱法测定柑橘中螺螨酯残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定柑橘中螺螨酯残留量的方法。方法试样以乙腈为提取溶剂,经涡旋提取高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果螺螨酯在0.01~2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R~2大于0.99,在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为91%~106.67%,相对标准偏差小于5%,方法检出限(LOD)(S/N=3)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)(S/N=10)为0.10 mg/kg。结论该方法前处理操作简单快速,重复性好且灵敏度高,满足国内外对柑橘中螺螨酯快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量的不确定度评定

目的 对酱腌菜中的脱氢乙酸含量进行测定并进行不确定度评定。方法 根据GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》中第二法液相色谱法，通过通过建立数学模型，识别测量过程中的各个不确定度来源，并对其进行分析和评定。结果 当添加水平为50 μg/mL时，酱腌菜中脱氢乙酸含量的测定结果为0.523 g/kg，在95%的置信区间下，其扩展不确定度为0.098 g/kg（k=2）。结论 对于高效液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量，其不确定度主要由配制标准溶液与拟合标准曲线构成。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱的快速分析方法。样品用水溶解后,乙腈盐析提取,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,电喷雾离子源正离子多反应监测模式串联质谱进行检测。结果表明:雷公藤红素和雷公藤次碱在0.01~20 ng/m L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。该方法定量限均为0.05μg/kg。在0.05μg/kg和1.0μg/kg添加量条件下,雷公藤红素和雷公藤次碱的回收率为69.9%~101.5%,相对标准偏差均不大于10%(n=6)。本方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量检测。     

HPLC-MS-MS同位素内标法测定火腿中14种喹诺酮类残留量

建立同时测定火腿中14种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14种喹诺酮类检出限为0.6μg/kg。方法平均回收率在70.0%~115.0%之间,相对标准偏差在1.2%~15.6%之间。该方法前处理简便快速、选择性好、灵敏度高,可作为日常的检测方法在实验室中使用。