磺胺嘧啶分子印迹电化学传感器的制备及其快速检测食品中磺胺嘧啶药物残留

以磺胺嘧啶为模板分子,邻氨基苯酚为功能单体,采用紫外光谱法优化二者比例,以羧基化多壁碳纳米管和纳米金为修饰材料,用滴涂法修饰玻碳电极,在高氯酸-高氯酸钠溶液(pH 5.5)中电聚合形成邻氨基苯酚聚合膜,制备磺胺嘧啶分子印迹电化学传感器。实验选用含0.5 mol/L KCl及5 mmol/L K_3[Fe(CN)_6]-K_4[Fe(CN)_6]的水溶液为表征溶液,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究传感器的电化学响应特性,优化制备条件,研究印迹传感器对模板分子及其结构类似物的选择性响应性能,并将该传感器应用于食品中磺胺嘧啶药物残留的快速检测。在最佳条件下,磺胺嘧啶浓度在1.0×10~(-8)~2.0×10~(-6) mol/L范围内线性关系良好,检出限为3.3×10~(-9) mol/L,样品加标平均回收率在83.50%~97.80%之间,相对标准偏差不大于4.0%。该传感器制作成本低、操作简便快速、检测灵敏度高、抗干扰能力强、稳定性好,具有良好的应用前景。     

基于对巯基苯胺膜的高灵敏己烯雌酚印迹传感器的制备及应用

通过自组装技术，分别以金硫键（Au—S）和氢键在羧基化多壁碳纳米管（CMWCNTs）和纳米金（AuNPs）修饰的电极表面成功组装功能单体对巯基苯胺（p-ATP）和模板分子己烯雌酚（DES），在含有p-ATP、DES、氯金酸和电聚合介质四丁基高氯酸铵的聚合液中采用电聚合的方法在组装电极表面形成聚合物膜，并用50%乙醇-0.1mol/L硫酸水溶液（1∶1，体积比）洗脱模板分子，成功制备了用于检测己烯雌酚的分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究印迹传感器的印迹效果和分析性能，并将该传感器应用于食品中己烯雌酚的快速检测。在最佳条件下，己烯雌酚的线性范围为1.0×10^-9～1.0×10^-5mol/L，检出限为3.3×10^-10mol/L，样品加标平均回收率为83.46%～98.21%，相对标准偏差（RSD）在1.01%～3.74%之间（n=5）。该传感器操作简单、检测快速灵敏、成本低、抗干扰能力强、稳定性好，有重要的应用价值。     

莠去津分子印迹聚合物微球的制备及其吸附性能与在食品检测中的应用

以莠去津为模板分子,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法制备莠去津分子印迹聚合物微球(molecularly imprinted polymer microspheres,MIPMs)。对MIPMs制备工艺进行优化,当莠去津与MAA物质的量比1∶4、乙腈用量50 mL、聚合温度60℃时,MIPMs的吸附效果最好。通过吸附实验考察MIPMs对目标物的吸附性能,并结合Scatchard分析可知MIPMs对莠去津存在两类吸附位点,且最大表观结合量为282.69μmol/g。以MIPMs作为固相萃取材料,制备分子印迹固相萃取(molecularly imprinted solid phase extraction,MISPE)柱,用于样品前处理,并建立莠去津-MISPE-高效液相色谱法测定食品中4种三嗪类农药(西玛津、莠灭净、莠去津、扑草净)残留的方法。结果表明,MISPE柱对4种三嗪类农药具有特异选择性,4种农药的线性相关系数为0.999 1～0.999 7,检出限为0.5～5 ng/mL,平均回收率在86.2%～95.7%之间,相对标准偏差为1.98%～4.51%(n=5)。该方法能够简单、准确、高选择性地检测食品中三嗪类农药残留。