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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。 相似文献
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LC-MS/MS测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
茶叶采用乙腈提取,C18,SPE小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉和啶虫眯。色谱柱为ZORBAX,XDB C18,5μm,4.6mm×150mm,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱。结果表明:该方法定性、定量准确,灵敏度高,最低检出限为0.01mg/kg,加标回收率吡虫啉80%~90%,啶虫脒76%-88%,RSD(n=5)为吡虫啉为6.84%~7.25%,啶虫眯为7.90%~9.92%,具有操作简单、速度快、准确度高、色谱分离效果好、对环境污染少的特点。 相似文献
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