气相色谱法测定食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯中柠檬酸的改进

目的改进气相色谱法测定食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯中柠檬酸的分析方法。方法对测定食品添加剂柠檬酸GB 29951-2013《食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯》的气相色谱法中衍生剂、色谱柱以及升温程序进行优化,并对优化后的方法进行验证。结果选择N,O-双(三甲基硅烷基)-三氟乙酰胺(BSTFA)作为衍生剂,HP-5毛细管柱作为分离柱,温度程序为80℃(1 min)-20℃/min-165℃(5 min)-30℃/min-250℃(1 min),可在15 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=0.67193X+0.05490,r=0.9935,方法回收率为93.0%～98.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%,检出限为0.1%。结论该方法目标物分离效果好,回收率及灵敏度高,适用于食品添加剂柠檬酸的定量检测。     

茶叶中联苯菊酯、毒死蜱的测定能力验证结果与分析

目的通过参加能力验证实验,提高实验室农药残留检测的能力。方法优先选择本实验室常用方法,依据NY/T 761-2008、GB/T 23204-2008、GB 23200.13-2016方法,对样品进行相应的提取净化处理,随后根据相应的仪器进行定性定量检测分析,使用仪器比对、方法比对、人员比对、加标回收、质控样品作为质控方法。结果本次能力验证以NY/T761-2008报出检验结果。样品编号为18-U804检测结果为联苯菊酯:0.214 mg/kg, Z比分数为?0.4,毒死蜱为未检出;样品编号为18-Y023检测结果为联苯菊酯为0.582 mg/kg, Z比分数为?0.3,毒死蜱为0.364 mg/kg, Z比分数为?0.6,组织机构判定结果为满意。结论本次能力验证结果为满意,说明本实验室对农药残留的检测能力较好。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量

本文的目的是建立准确、高效的气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法。样品经正庚烷超声萃取定容后,采用电子轰击电离源(EI)、选择离子监控(SIM)模式进行测定,外标法定量;对前处理中的萃取溶剂、萃取方法、萃取时间进行研究,并对检测方法进行方法学验证。根据不同空白基质的加标回收试验的结果显示,本方法前处理最优条件为使用正庚烷超声萃取15min。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在0.1~2.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R~2=0.997;在不同基质及不同加标浓度下,回收率为82.4%~100.8%,相对标准偏差为1.74%~3.90%。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在不同基质中的检出限均可达到0.05mg/kg,定量限达到0.15mg/kg。故得出结论,本研究通过对前处理条件的研究和检测方法的方法学验证,建立了一种气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法,该方法定性效果好、定量准确,且前处理操作简便、技术难度较低。     

气相色谱法测定氨基酸婴儿配方粉中肌醇的含量

目的建立一种适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇检测的气相色谱方法。方法样品中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果优化了硅烷化条件,改进了前处理过程,肌醇衍生物在0～20mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995,在3个添加水平的回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为1.0%～5.4%,方法检出限为1.0 mg/100 g,定量限为3.0 mg/100 g。结论该方法准确可靠,重复性好,适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇含量的测定。     

气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度。方法通过建立不确定度数学模型,根据GB 5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,幵评定了各标准不确定度的分量。结果在蜜饯中的甜蜜素含量测定中,当样品的甜蜜素含量为8.91 g/kg,其扩展不确定度为0.631 g/kg (k=2),结果表示为(8.9±0.6) g/kg。结论本研究掌握了引入不确定度的因素,通过降低可控不确定度来提高测量的准确度,该质量控制手段可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

普通白菜(上海青)中农药残留检测技术盲样考核结果与分析

目的 通过“2018年广东省食品承检机构农药残留检测技术盲样考核”项目, 检验本实验室的农药残留检测的能力, 提高实验室在农药检测技术方面的竞争力。方法 根据《2018广东省食品承检机构农药残留检测技术盲样考核作业指导书》的说明进行前处理。将一份空白基质对照样和3份平行盲样分别提取, 按照NY/T 761-2008、GB 23200.8-2016、GB/T 20769-2008方法定量吸取样品提取液进行相应的净化处理, 随后根据相应的仪器进行定性定量检测分析。结果 本次盲样考核必考项目42种定性定量农药组分中, 35种组分未检出, 检出并定量的组分7种。选考项目6种定性农药组分中, 5种组分定性未检出, 1种组分定性检出。本实验室在96 h内上报结果, 组织机构首次判定结果为合格。结论 本次盲样考核项目多, 方法复杂且时间紧迫, 参加本次考核提高了实验室检测农药残留的技术水平及实验室竞争力。     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%～116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。     

气相色谱法同时测定韭菜中16种有机磷农药残留

建立一种气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等16种常用有机磷农药残留量的方法。样品经乙腈-氯化钠盐析处理并纯化后,选用DB-17毛细管柱进行分离,气相色谱火焰光度法测定,在40 min内完成分离。16种有机磷农药在线性范围内(0.05μg/m L~1.00μg/m L),相关系数均大于0.996 76,检出限为0.005 mg/kg~0.03 mg/kg。加标回收率在77.0%~107.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.3%~3.2%。该方法操作简便、灵敏、快速、稳定,有实用价值。