高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定山银花提取物中5种皂苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering,HPLC-ELSD)同时测定山银花提取物中5种皂苷的含量的分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,漂移管温度为60℃。结果 5种皂苷(灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷乙和灰毡毛忍冬次皂苷甲)在一定范围内线性关系良好(r为0.9989～0.9999),回收率为95.74%～97.02%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%～1.4%(n=6)。结论本法简便、可靠、准确,适用于山银花提取物的质量控制。     

面向电网实时运行风险的快速定级方法研究及应用

为满足电网运行实时风险评估时效性要求,解决电网运行实时风险评估与定级中效率与精度两者间协调的问题,在当前国家和主要电网企业规定的电网运行事故定级标准基础上提出了一种快速定级方法。快速定级方法充分考虑了电网运行实际特性,采取数据治理和算法重构两方面主要措施,对原判定方法进行优化处理。通过数据治理,大幅降低了对外部数据的依赖性,并取消了部分不必要的输入数据。采用算法重构,进一步将运行风险定级与实际业务流程紧密联系。以该快速定级方法为核心,构建了支撑电网运行风险分析与事故处置的实时运行风险管理系统,介绍了该系统的功能框架与系统架构。最后结合该系统在贵阳的实际应用情况,分析了快速定级方法的实际使用效益。     

汽车内板件冲压成形工艺参数多目标优化

针对某汽车零部件加工厂在生产某型号汽车内板件时出现的起皱、鼓包、厚度分布不均匀以及回弹变形严重的问题,提出一种优化的成形工艺方案。以减少起皱及鼓包现象、扩大厚度均匀区、减小回弹变形量为优化目标,并以拉延筋系数和压边力为优化因素,用Matlab与Design-expert软件结合的方式进行优化。生产实践结果表明:通过多目标优化后的内板件成形工艺可以获得表面质量好、形状误差小、尺寸精度高的产品。     

20CrMo合金钢生产过程中非金属夹杂物的演变

为了进一步研究20CrMo合金钢在生产过程中夹杂物的演变机理,实现对钢中非金属夹杂物的合理控制,保证生产顺行,提高产品力学性能,针对“BOF→LF→RH→钙处理→连铸→热轧”工序生产20CrMo合金钢全流程中非金属夹杂物的演变规律进行了研究。在LF精炼及RH精炼加钙前钢中非金属夹杂物含有70%以上的Al₂O₃。钙处理后,由于过量的钙加入到钢液中,夹杂物中CaS质量分数迅速增加至59%,Al₂O₃质量分数降低至21%。在连铸过程中由于二次氧化的发生,夹杂物转变为CaO?Al₂O₃,其中含有50%的Al₂O₃、39%的CaO和10%的CaS,并且夹杂物平均尺寸增加。在钢的冷却和凝固过程中,CaO质量分数降低至5%,CaS质量分数增加至57%,钢中夹杂物转变为Al₂O₃?CaO?CaS的复合夹杂物,同时含有少量大尺寸的CaO?Al₂O₃夹杂物。在钢的轧制过程中,夹杂物中CaO含量进一步降低,CaS含量增加,夹杂物平均尺寸增加,形成了CaO?Al₂O₃与CaS黏结型的复合夹杂物与Al₂O₃?CaS复合夹杂物。对CaO-Al₂O₃与CaS黏结型的复合夹杂物的形成原因进行了讨论。      

Ag_3PO_4/ZnO纳米线阵列复合光催化剂的研制及光催化降解罗丹明B研究

水热法制备了ZnO纳米线阵列后,用逐级化学浴沉积法将Ag3PO4沉积在阵列上形成Ag3PO4/ZnO纳米线阵列复合光催化剂。运用XRD、SEM、EDS、紫外-可见漫反射光谱、光电流性能测试、光催化降解等技术手段对Ag3PO4/ZnO纳米线阵列的形貌结构、光电性能等进行表征。探讨了逐级化学浴沉积Ag3PO4的次数对其光催化效率的影响。光电性能测试表明,Ag3PO4/ZnO纳米线阵列具有比纯ZnO纳米线阵列更高的光生电流密度,光响应更好。与纯ZnO纳米线阵列相比,Ag3PO4/ZnO纳米线阵列材料对罗丹明B的光降解效率显著提高,降解速度是纯ZnO纳米线阵列的7.7倍,沉积5次的复合阵列的光催化活性最高。     

乏燃料干法后处理中的熔盐减压蒸馏技术

本文扼要介绍了熔盐减压蒸馏技术在美国橡树岭国家实验室用于熔盐反应堆氟化物熔盐回收,以及近年来美、韩、日和法等国用于水堆/快堆乏燃料中熔盐电解阴极产物纯化的概况,分析减压蒸馏技术在这两个领域应用中面临的挑战,提出可能的发展策略。进一步强调指出,蒸馏分离技术需要与放射化学相结合,形成化学反应-蒸馏/减压蒸馏的新模式,以应对钍基熔盐反应堆乏燃料干法后处理的严峻挑战。     

山银花中绿原酸类化合物的提取工艺优化

目的优化山银花中绿原酸类化合物的提取工艺。方法取一定量粉碎过筛后的山银花,通过单因素实验比较提取溶剂、提取料液比及提取次数对提取物的影响,以绿原酸类化合物的含量及干膏得率为评定指标,探讨适宜的提取工艺。结果以水为提取溶剂,按料液比1:20(m:V)煎煮2次,每次1h,煎液过滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1.13～1.18(60℃),干燥后的山银花提取物,绿原酸类化合物的含量(95.04%)及干膏得率(42.17%)均较高。结论该提取方法简便可行,可作为山银花的粗取工艺。     

取向硅钢连铸坯中夹杂物和析出相的形貌特征

通过多角度分析取向电工钢铸坯中夹杂物和析出相的形貌特征,得到了铸坯中典型夹杂物主要由氮化物和硫化物的复合夹杂物、硫化物、少量Al2O3和TiN所组成。经金相法可以推断出,铸坯中二维夹杂物主要为不规则的复合夹杂物,尺寸为1～2μm。试样经过硝酸酒精侵蚀后的夹杂物和析出相可以清晰看出Al-Cu-Ti-Mn-N-S复合夹杂物的不规则形貌和尺寸为1～2μm。采用电解法可以无损地展现出三维夹杂物和析出相,氮化物和硫化物的复合夹杂物主要是由Al-Cu-Ti-Mn-N-S组成,呈现边部圆润和锯齿状的不规则形状及花瓣状。硫化物主要是Mn-Cu-Ti-S,呈现矩形和圆片状。同时还有少量的四边形Al2O3和多边形TiN。     

N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的合成

目的：合成强效的5-H1和5-H2受体拮抗剂西尼必利的关键中间体N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶。方法：以N-（3-环己烯-1-基甲基）-哌啶-4-肟为原料,经还原后生成N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶（1）。结果：目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到76%。结论：文章为N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的工业化生产提供了一条新型的、较为合理的工艺路线。     

3-(2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-锗三环[3.3.3.0]十一烷基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸的合成

以氧化锗、次亚磷酸钠、浓盐酸为原料经氧化还原反应合成三氯锗仿,三氯锗仿再与阿魏酸经麦克尔加成反应得到3-三氯锗基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,然后与甲醇钠反应生成3-三甲氧锗基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,再与三乙醇胺发生烷基转移反应生成标题化合物.