GC-C-IRMS测定葡萄酒中6种风味物质的碳同位素比值

建立一种利用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定葡萄酒中的6种风味物质(乙醇、甘油、异戊醇、乳酸乙酯、乙酸、2,3丁二醇)的碳稳定同位素比值的方法。采用滤膜过滤,稀释或直接上机测定,优化测定方法,风味物质分离完全,分析时间小于20 min。6种风味物质标准溶液测量精度(standard deviation,SD)范围为0.064‰～0.227‰,样品测量精度为0.115‰～0.300‰。利用该技术分析部分葡萄酒样品,结果表明不同地域样品及不同组分间C同位素比值存在一定差异。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中16种多环芳烃

建立了奶粉中16种多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。样品经过乙酸乙酯超声波提取后,用GC/MS分离测定,优化了16种化合物的分离测定条件。结果显示,PAH的在0.005μg/mL~1.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.98,该方法的检出限为0.1μg/kg~5.0μg/kg,空白基质加标3个水平(5、10、50μg/kg)加标回收率为68.5%到107.9%,相对标准偏差为0.1%~18.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好、能同时分离测定多种多环芳烃等优点,适用于奶粉中多环芳烃的快速分析测定。     

亚临界水萃取法检测粮谷中24种残留农药

根据亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点,借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与C18填料固相吸附联用,通过萃取温度和萃取时间的优化,建立了芸豆、小米等粮谷基质中异稻瘟净等24种农药的亚临界水萃取-气相色谱/串联质谱检测法。方法的检测限为0.05 mg/kg,当添加量为0.05 mg/kg~0.10 mg/kg时,24种农药的回收率为70.45%~104.8%,RSD小于12%。     

液相色谱法快速测定葡萄酒中多种防霉剂的残留量

为建立同时测定葡萄酒中多种防霉剂(多菌灵、噻菌灵、苯菌灵、敌菌灵、腐霉利、联苯)的快速检测方法，采用固相萃取前处理、紫外荧光双检测器技术，高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量。葡萄酒中6种防霉剂3个水平的添加回收率(n=7)分别为多菌灵78％～97％、苯菌灵78％～109％、敌菌灵79％～103％、腐霉利84％～100％、联苯78％～101％、噻菌灵78％～96％；6种防霉剂的相对标准偏差(RDS)分别为多菌灵2．3％～5．2％、苯菌灵1．7％～8．1％、敌菌灵1．0％～8、2％、腐霉利3．1％～5．3％、联苯3．9％～6、1％、噻菌灵4．5％～8．1％；6种防霉剂工作曲线的相关系数r值均大于0．994，样品中6种防霉剂的最低检出浓度(s／n=3)分别为多菌灵10μg/L、苯菌灵50μg/L、敌菌灵50μg/L、腐霉利50μg/L、联苯5μg/L、噻菌灵2μg/L。该方法适合葡萄酒中防霉剂残留量的检测。     

1991年1月至1998年6月天津口岸进口食品 卫生检验结果超标分析

进口食品的卫生检验是对进口食品进行执法监督的主要依据。为了解天津口岸进口食品的卫生情况,评价进口食品的危险程度,提出对进口食品进行重点监督和检验的依据,进一步加强天津口岸对进口食品的管理,从而确保进口食品的食用安全,维护消费者的利益。现将天津口岸７年...     

液相色谱-四级杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中降压类药物

目的建立一种液相色谱-四级杆-高分辨质谱仪测定保健食品中11种降压类药物的分析方法。方法采用甲醇-水混合溶液超声提取,滤膜过滤,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用全扫描(fullscan)+数据依赖MS2(ddMS2)检测模式对降压类药物进行监测,根据母离子及子离子精确质量数进行定性与定量分析。结果 11种降压药分离完全,线性范围均为2.0～100μg/L,相关系数(r~)均不低于0.9915,平均回收率为72.4%～97.1%,相对标准偏差为5.0%～13.9%,液体类样品定量限为0.5～2.5μg/kg,固体类样品定量限为2.5～12.5μg/kg。结论该方法快速、灵敏,适合测定保健食品中降压类药物。     

低温离心净化-高效液相色谱法快速测定腐竹中的碱性橙II和碱性嫩黄O

目的建立腐竹中碱性橙II和碱性嫩黄O的低温离心净化-高效液相色谱测定方法。方法样品经70%的乙腈-氨水(0.5%)提取,4℃低温、12000 r/min离心净化,高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分离,最后采用二极管阵列检测器(PDA)检测,以保留时间(Rt)定性,外标法定量。结果在0.00125~0.05 mg/m L的浓度范围内,标准曲线有良好的线性关系,相关系数大于0.9999;样品在0.05、2.0、10.0 mg/kg三个加标水平内的回收率范围为95.0%~103.0%(n=10),相对标准偏差小于5.0%。方法的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。结论对实际样品测试结果与参考文献方法比较,该方法具有简便、快速、灵敏、费用低,便于推广应用。     

直接稀释-HPLC法快速测定鲜橙中的有机酸和V_C

采用流动相(乙腈-磷酸盐缓冲液,PH=2.3)为稀释液,建立了样品直接稀释、高效液相色谱(HPLC)分离、二极管阵列检测器(PDA)检测,同时快速测定鲜橙中的酒石酸、VC、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、苹果酸的可靠方法。该方法以保留时间(Rt)定性,外标法定量;7种组分在0.02 mg/m L~3.75 mg/m L的浓度范围内,标准曲线有良好的线性关系,相关系数大于0.999 5;样品在0.2、0.5、5.0 g/kg 3个加标水平的平均回收率为92%~104%(n=10),相对标准偏差为1.1%~2.9%;方法的定性检出限(LOD)为0.02 g/kg~0.05 g/kg、定量检出限(LOQ)为0.05 g/kg~0.2 g/kg。     

顶空气相色谱法快速测定食用植物油中 有机溶剂残留量的研究

目的建立了顶空气相色谱法检测食用植物油中有机溶剂残留量的分析方法。方法研究了进样的平衡温度、平衡时间,采用优化后的色谱条件,使溶剂残留中的各组分完全分离,减少基质影响,通过记录分离的各组分峰面积,采用归一化法进行定量。结果在2 mg/kg~200 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性方程为Y=17.4427X+44.4790,R2=0.9999。采用低中高三个浓度的加标回收率均在99.1%~105.0%,相对标准偏差小于3.0%。结论该方法简便、快速、准确,可适用于食用植物油中有机溶剂残留的测定,便于推广应用。     

低温离心净化-高效液相色谱法快速测定 腐竹中的碱性橙II和碱性嫩黄O

目的 建立腐竹中碱性橙II和碱性嫩黄O的低温离心净化-高效液相色谱测定方法。方法 样品经70%的乙腈-氨水(0.5%)提取,4 ℃低温、12000 r/min离心净化,高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)分离, 最后采用二极管阵列检测器(PDA)检测, 以保留时间(Rt)定性, 外标法定量。结果 在0.00125~0.05 mg/mL的浓度范围内, 标准曲线有良好的线性关系, 相关系数大于0.9999; 样品在0.05、2.0、10.0 mg/kg三个加标水平内的回收率范围为95.0%~103.0%(n=10), 相对标准偏差小于5.0%。方法的检出限(LOD)为0.02 mg/kg, 定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。结论 对实际样品测试结果与参考文献方法比较, 该方法具有简便、快速、灵敏、费用低, 便于推广应用。