噻虫嗪及其代谢产物在盆栽辣椒和土壤中的残留动态和膳食风险评估

[目的]评价噻虫嗪在盆栽辣椒上使用的安全性,研究噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在盆栽辣椒和土壤中的残留降解动态和最终残留量。[方法]在温室种植条件下,按噻虫嗪药剂的推荐剂量0.13 g/L和1.5倍推荐剂量0.2 g/L在辣椒半成熟期时,以灌根方式施药1次,不同时间处理后,取土壤样品和辣椒样品进行检测分析。样品采用乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定残留量,利用风险商值法对其进行膳食风险评估。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平下,噻虫嗪在辣椒和土壤中的平均回收率为80.1%~113.8%,相对标准偏差为0.14%~6.65%;噻虫胺在辣椒和土壤中的平均回收率为77.4%~105.5%,相对标准偏差为1.41%~7.46%。噻虫嗪在辣椒和土壤中半衰期分别为6.3、11.9 d。按低剂量和高剂量施药后14 d,辣椒中噻虫嗪的最终残留量分别为0.47、2.78 mg/kg,噻虫嗪在辣椒中残留的风险商值(RQ)为0.12。[结论]参照欧盟规定的噻虫嗪在辣椒中的MRL值(0.7 mg/kg)和中国规定的噻虫嗪在黄瓜中的MRL值(0.5 mg/kg),噻虫嗪按推荐剂量,以灌根方式施药1次,14 d后收获的辣椒食用是安全的,人类膳食风险较小。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测盆栽辣椒中咯菌腈及精甲霜灵残留

目的建立一种同时检测盆栽辣椒中咯菌腈和精甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),明确灌根处理方式下2种化合物的降解动力学。方法样品经乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,C18色谱柱分离,使用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果在0.0005~0.2 mg/L质量范围内,咯菌腈和精甲霜灵的质量浓度与峰面积线性关系良好(r20.99),定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.0005 mg/kg;在添加水平为0.01、0.05和0.1 mg/kg时,咯菌腈和精甲霜灵在盆栽辣椒中的平均回收率为93.00%~111.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.28%~7.95%。咯菌腈和精甲霜灵在盆栽辣椒中的消解动态符合一级动力学模型,半衰期分别为5.4 d和8.7 d。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量灌根施药后3~14 d,盆栽辣椒中咯菌腈的残留量小于0.0062 mg/kg;盆栽辣椒中精甲霜灵的残留量小于0.0790 mg/kg。结论该方法简单灵敏,定量准确,符合盆栽辣椒中咯菌腈和精甲霜灵残留测定的检测要求。