三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质的研制

【目的】制备三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质,可解决实验室能力验证无准确对照品的问题,同时也可应用于近红外法测定滤棒中的三乙酸甘油酯建模样品的赋值以及近红外设备的期间核查等。【方法】通过严格控制滤棒生产条件,制备三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质,进行均匀性检验、稳定性考察和联合定值。【结果】（1）6个实验室对该标准物质的合作定值结果为8.50%;(2)在95%的置信概率下,取扩展因子k=2,则扩展不确定度为0.24%。【结论】该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求,可满足近红外法赋值和实验室能力验证、数据比对的需要。     

HCI模式对超细卷烟常规烟气成分测试结果的影响

为了研究加拿大卫生部深度抽吸(HCI)模式对超细卷烟主流烟气中焦油、烟碱和一氧化碳(CO)测试结果的影响,9家实验室利用7台转盘型和5台直线型吸烟机在ISO模式和HCI模式下对4种超细卷烟开展了共同实验研究。结果表明:1HCI模式对主流烟气中焦油、烟碱和CO释放量测试值的影响基本一致;2HCI模式下,焦油、烟碱和CO释放量测试值增加幅度随ISO焦油量降低和/或滤嘴通风率的增大而增加;3HCI模式下焦油和烟碱测定结果的重复性限和再现性限、CO测试结果的重复性限及焦油测试结果的相对再现性限均大于ISO模式,表明HCI模式下焦油、烟碱和CO测试结果的精密度比ISO模式差。     

透气度流量盘测量结果的修正

为验证ISO 2965—2009中透气度流量盘测量结果修正公式的准确性,在可调节大气压实验舱中,分别选择22℃,24℃两个温度点,及86,93,99,101,106 kPa 5个大气压力点的不同环境条件对18个流量盘进行了流量值测量实验。结果表明:①线性流量盘的测量结果不需修正,可直接用作流量值;②非线性流量盘测量结果修正到标准条件后,将修正结果作为非线性流量盘的流量值。并通过线性流量盘和非线性流量盘在结果修正后和未修正两种情况下对卷烟纸透气度测量结果的影响实验,验证了以上实验结论的正确性。     

标准化对烟叶生产、品牌发展的支持作用及烟叶主产区标准化建设的方法和步骤

概述了标准化对烟叶生产及品牌发展的支持作用,并阐明了全国烟叶主产区标准化建设的目标以及实现目标的方法和步骤。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析烟草挥发和半挥发性酸性成分

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC_TOFMS)法和GC_TOFMS定性分析了烟草中挥发性、半挥发性酸性物质。结果表明,在相同条件下,GC_TOFMS只鉴定出烟叶中的有机酸24种,酚类4种,而GC×GC_TOFMS经自动数据处理,结合结构谱图辅助定性和手动纠错,最终定性出挥发性、半挥发性酸性成分共有107种,其中有机酸有82种,酚类25种。     

近红外光谱法快速测定烟草中的总挥发酸与总挥发碱

应用傅立叶变换近红外光谱法测定730个具有代表性的烟草近红外光谱数据,采用偏最小二乘回归建立了近红外光谱信息与其含量之间的定量校正模型,并对50个验证样品进行预测验证。总挥发碱和总挥发酸的预测标准差(RMSEP)分别为0.020和0.009,验证样品的相对标准偏差各为1.120%和0.919%。     

乙酸乙酯标准物质的制备

为解决卷烟包装纸残留挥发性有机化合物分析中缺少乙酸乙酯标准物质问题,利用高纯乙酸乙酯试剂为原料,严格控制配制和封装过程,研制出乙酸乙酯溶液标准物质,并对其进行了均匀性检验和稳定性考察。7家实验室对该标准物质进行了合作定值,结果为1.02 mg/mL,扩展不确定度为0.03 mg/mL,符合国家二级标准物质技术要求。     

烟草分析用氯溶液标准物质

为了保证连续流动法测定烟草中氯结果的准确性和可溯源性,选择一级标准物质氯化钠为原料,经定量称取和定体积溶解,安瓿瓶分装和热封,研制出氯溶液标准物质.该标准物质经均匀性、稳定性检验,并用重量法定值,其质量浓度为0.1001 mg/mL.对影响该标准物质不确定度的质量、纯度、体积、均匀性、稳定性等因素进行了分析,其不确定度为0.0005 mg/mL.     

烟草主要化学成分的NIR定量模型传递

考察了烟草主要化学成分NIR预测模型在两台同型号NIR仪器间的转移效果.结果表明:总植物碱、总糖、还原糖、总氮、钾、总挥发酸、总挥发碱、石油醚提取物及其中性物总量、多酚、硫酸根、烟草pH值的NIR模型可以在两台同型号NIR仪器间直接传递,而氯、淀粉、纤维素、灰分、水溶性灰分碱度的NIR模型不可直接传递;利用斜率/截距算法和多样品标准化法修正后的氯、淀粉、纤维素、灰分、水溶性灰分碱度模型的预测标准差分别为0. 061、0. 523、1. 250、1. 195、0. 206和0. 062、0. 512、1. 129、1. 261、0. 205,模型预测能力提高百分比分别为75.20%、55.37%、36.19%、37.37%、71.23%和74.80%、57.48%、42.37%、33.91%、71.37%.两种方法修正的模型预测精度均与主仪器的相当,且两种方法修正的模型预测精度之间没有显著性差异.     

顶空-气相色谱法测定烟用接装纸中乙酸丁酯的不确定度

为提高测量结果的准确性,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立相关数学模型,分析了顶空-气相色谱法测定接装纸中乙酸丁酯含量的不确定度,并计算了影响测量的各个不确定度分量。结果表明:1影响测量不确定度的因素有试样制备、标准工作溶液制备、重复性考察、标准工作曲线拟合等,其中拟合标准工作曲线所引入的不确定度最大;2当接装纸样品中乙酸丁酯残留量为0.54 mg/m2时,其合成不确定度为0.024 mg/m2,扩展不确定度为0.05 mg/m2(P=95%,k=2)。通过改变标准工作曲线逐级稀释制备方法和减小标准工作溶液浓度范围可进一步提高分析的精准度。