固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方米粉中的五种甾醇

本研究建立了固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿米粉中的5种甾醇的方法。样品经SPE小柱分离萃取后,无需皂化和衍生,通过加入氘代同位素内标,经固相萃取净化之后,再以HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,通过采用选择离子监测(SIM)模式检测,以内标法定量,从而实现对甾醇的精确定性和准确定量。试验结果表明,5种甾醇在各自的限行范围内线性关系良好,相关系数均为大于0.9995,方法检出限(S/N=3)均为50μg/kg,方法回收率在91.9%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1~4.6%之间,表明方法准确灵敏、回收率和精密度良好。该检测方法前处理简单,灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性;适用于婴幼儿配方米粉中甾醇的检测。     

HPLC法测定强化功能饮料中异烟酸、烟酸、烟酰胺、异烟酰胺、1-甲基烟酰胺氯化物、烟酸前体(色氨酸)的研究

建立强化功能饮料中异烟酸、烟酸、烟酰胺、异烟酰胺、1-甲基烟酰胺氯化物、烟酸前体(色氨酸)测定方法。采用离子对-C18色谱柱分离,HPLC/DAD测定。结果表明:在优化的条件下,6种物质在0.5～25.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.38～0.66mg/L;3个添加水平的平均回收率为90.4%～101.2%,日内精密度(n=5)为1.2%～3.1%;中间添加水平的日间精密度(n=3)为2.5%～4.3%。该方法简单,是一种适用测定强化功能饮料中烟酸类化合物的方法。     

维生素B_2的定量方法-高效液相色谱法同时测定核黄素和核黄素-5'-磷酸钠的分析研究

建立高效液相色谱法同时测定核黄素与核黄素磷钠的方法。以5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(A相,用甲酸调至p H=3.0)和甲醇(B相)为流动相,以梯度洗脱,在优化实验条件下,2种物质在5~1000μg/L(R~20.999)线性良好,方法检出限(S/N=3)在15~24μg/L之间。该方法精密度良好,结果准确,可同时检测检测核黄素和核黄素磷酸盐的含量,定量维生素B_2,提供另一种定量婴幼儿食品维生素B_2的方法。     

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。     

分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定液态奶中11种农药残留量

目的：评估液态乳中农药残留量的安全性。方法：建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取，C₁₈和PSA固相萃取剂净化，经色谱柱Xbridge BEH C₁₈ （100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，多反应监测模式进行测定，并使用响应曲面法优化前处理参数。结果：前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL，C₁₈用量50 mg，PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数（R²）均＞0.999。在10，20，100 μg/kg添加水平内，11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%，相对标准偏差为2.89%~8.87%，检出限和定量限分别为2.0~3.0，5.0~10.0 μg/kg。结论：该方法操作简便，分析时间短，回收率高，重现性好，能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。     

蓖麻碱的分子修饰及其杀虫活性基团的探讨

通过计算蓖麻碱的基本量子化学参数和分析蓖麻碱分子的键能,探索除去蓖麻碱分子上氰基团的改性方法。在加入浓盐酸,微波功率600W,微波温度150℃,微波辐射4.5h的条件下,蓖麻碱分子上的氰基团被成功的去除。蓖麻碱改性后杀虫作用下降表明氰基团在蓖麻碱的杀虫作用中起了很重要的作用。     

重量法结合氨基酸分析法测定婴幼儿配方乳粉中小分子蛋白肽含量

目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD (n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%～103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%～2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%～98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。     

鱼翅制品中鲨鱼源性成分的实时荧光PCR检测方法 Key words:

本研究通过鲨鱼线粒体基因组的部分序列,设计了鲨鱼的特异性引物和探针,建立了鱼翅制品中鲨鱼源性成分检测的一种新方法,据此可鉴别鱼翅制品的品质。通过物种特异性实验和灵敏度测试,表明所设计的引物和探针具有较好的物种特异性,所建立的方法具有较高的灵敏度：DNA浓度的检测灵敏度可达0.01 ng/?L,重量检测灵敏度可达0.1%（m/m）。采用该方法并结合植物源性基因检测方法对市场上随机抽取的25份鱼翅制品进行检测,其中18份样品检出鲨鱼源性成分而未检出植物源性成分,7份样品未检出鲨鱼源性成分而检出植物源性成分,表明这7份样品不是真鱼翅制品,而是采用了植物成分仿制而成。本研究所建立的方法快速、灵敏、简单,适用于市场上鱼翅制品中鲨鱼源性成分的快速检测。     

酶解法提取罗汉果多糖的工艺研究

目的确定以纤维素酶法提取罗汉果中多糖的最佳工艺条件。方法以多糖提取率为指标,首先以单因素试验分别考察了酶活力、酶解温度、酶解时间以及酶解p H对罗汉果中多糖提取率的影响,在此基础上,通过四因素三水平正交试验探讨了各因素对酶解法提取罗汉果多糖的影响程度及各因素的最佳水平。结果各因素的影响由大到小依次为:酶解温度酶活力酶解时间酶解p H,确定了纤维素酶法提取罗汉果中多糖的最佳工艺条件为:酶解温度50℃,酶活力500 U/g,p H为6.0,酶解时间55 min。在此条件下进行5次平行试验,多糖提取率为6.82%,相对标准偏差为2.2%。将本工艺与传统热水浸提法进行比较,结果表明本法比传统的热水浸提法提取罗汉果多糖的提取率提高了10%~22%。结论本工艺操作简单、提取率高,是提取罗汉果中多糖的一个有效途径,为综合利用罗汉果中多糖提供依据。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量

建立了柱前衍生测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱法。样品经乙酸调节pH到4.5,使用淀粉葡萄糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解、2-氨基苯甲酰胺衍生。经色谱柱分离,荧光检测器检测。通过响应曲面设计优化衍生关键因素水平：衍生剂浓度、衍生温度与衍生时间。定量化合物3"-半乳糖基乳糖在10.0~100 mg/L范围内线性良好(R²为0.9993)。在低聚半乳糖添加水平为2.5、10.0、40.0 g/kg时,回收率在92.5~102.7%之间,RSD(n=6)在3.69~6.69%之间,方法检测限为0.8 g/kg,定量限为2.5 g/kg。本方法操作简单、回收率高和重现性好,可使用3"-半乳糖基乳糖对婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖进行定量分析。