二维液相色谱法测定卷烟主流烟气中的间-苯二酚及其他酚类化合物

建立了测定卷烟主流烟气中7种主要酚类化合物的二维液相色谱方法,考察了中心切割和二维分离间-苯二酚的色谱条件,以及二维液相色谱系统的稳定性,并采用该方法测定了12种卷烟样品主流烟气中的这7种酚类化合物.结果表明:①中心切割和二维液相色谱能够有效分离间-苯二酚与干扰物质;②中心切割和二维液相色谱不影响卷烟主流烟气中其它6种酚类化合物的准确定量;③12种卷烟样品主流烟气中间-苯二酚的释放量为0.72～2.15μg/支.     

卷烟烟气中稠环芳烃的分析研究

本项研究建立了一种测定卷烟烟气中稠环芳烃的分析方法--气质联用法。优化了方法的前处理过程、仪器分析条件,对分析方法的重复性、回收率、检测限进行了研究。确定了环己烷萃取卷烟烟气总粒相物中的稠环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪定量检测苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene 3种稠环芳烃含量的分析方法。该检测方法设计合理,稳定性和重复性好、准确性和精确性高,具有较好的可操作性和推广性。本项目应用该方法对国内外较有代表性的81种卷烟样品中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene进行了系统的分析测定,研究了国内外混合型与烤烟型卷烟中苯并[a]芘等稠环芳烃含量分布的规律,讨论了卷烟烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene之间的含量关系及其与总粒相物、焦油的关系。      

卷烟燃吸状态下的气体流量分配

为了考察卷烟燃吸时的气体流量分配规律,设计了一种测定烟支不同部分进气量的装置;采用该装置测定了卷烟燃吸状态下燃烧锥端、卷烟纸段和滤嘴段的进气量,分析了卷烟燃吸时不同部分的气体流量分配规律和燃烧锥烟气净生成量。结果表明：(1)卷烟燃吸时,卷烟纸段和滤嘴段进气量大于未燃卷烟,燃烧锥端进气量小于未燃卷烟,滤嘴通风卷烟的滤嘴通风率大于未燃卷烟。(2)无滤嘴通风卷烟燃吸时,燃烧锥端进气量与烟丝段长度呈线性递减关系,卷烟纸段进气量与烟丝段长度的二次方呈正比关系。(3)卷烟抽吸时燃烧锥存在净生成气体量,且烟气净生成量与燃烧锥进气量呈正比,实验卷烟燃吸时每毫升燃烧锥端进气量约净生成0.24 mL气体。     

滤嘴通风度对卷烟主流烟气中一些香味成分释放量的影响

为研究不同滤嘴通风度对卷烟主流烟气中香味成分释放量的影响,考察了滤嘴通风度分别为0,10％,25％,40％,54％和64％等6种卷烟主流烟气常规成分和气粒相中32种香味成分的释放量.结果表明:①卷烟主流烟气常规成分释放量随着滤嘴通风度的增加出现不同程度的降低;②30种香味成分的总释放量随着滤嘴通风度的增加而降低,同一类化合物,低沸点化合物的总释放量降低率较低,高沸点化合物的总释放量降低率较高;③30种香味成分的气相/粒相分配比随着滤嘴通风度的增加而升高,同一类化合物的气相/粒相分配比随着沸点升高而增加;④30种香味成分单位烟碱的气粒相释放总量与卷烟滤嘴通风度成负相关.     

模拟电子烟烟液中丙二醇和丙三醇裂解形成小分子羰基物

为模拟电子烟气溶胶中小分子羰基化合物的形成,分析了电子烟烟液的主要组成,采用裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)法考察了丙二醇和丙三醇在空气气氛下的主要裂解产物,探讨了裂解温度及含水率对丙二醇和丙三醇裂解形成小分子羰基物的影响.结果表明:①10种电子烟烟液中丙二醇、丙三醇和水的总量占烟液质量的86.5％～93.2％...     

卷烟烟气危害性指数研究

为评价卷烟产品的危害性,研究建立了一种新的卷烟烟气危害性评价方法.用于分析评价的163个卷烟样品购自于中国市场.在分析卷烟主流烟气中29种有害成分(包括4种TSNAs、3种PAHs、8种羰基化合物、7种酚类物质、HCN、NO、NOx、NH3、CO、烟碱和焦油等)以及4种毒理学指标(小鼠吸入急毒试验、细胞毒性试验、Ames试验和细胞微核试验)的基础上,建立了烟气有害成分与毒理学指标的函数关系.通过采用无信息变量删除法和遗传算法,筛选出了最具代表性的7种卷烟烟气有害成分,即CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚和巴豆醛.多元线性回归分析表明,7种有害成分对毒理学指标影响显著,相关模型留一交叉验证的相对误差小于40%,对小鼠吸入急毒试验、细胞毒性试验、Ames试验和细胞微核试验的R2值分别为0.524、0.595、0.504和0.571.基于卷烟主流烟气中7种有害成分的释放量,建立了一种新的卷烟烟气危害性指数:H=Yco/C1+THCN/C2+YNNK/C3+YNH3/C4+YB[a]P/C5+YPHE/C6+YCRO/C7式中:Y--卷烟主流烟气有害成分释放量;C1～C7--参考值.应用研究建立的危害性指数对上述163个卷烟危害性进行了评价,结果表明,危害性指数排序不同于卷烟焦油量排序.     

部分国内外卷烟主流烟气气相和粒相中挥发性、半挥发性化合物的分析

采用气质联用法对18种国内外卷烟主流烟气气相和粒相中共有的48种挥发性、半挥发性化合物进行了定量分析,研究了这些化合物在气相和粒相中的分配比.结果表明:①48种化合物中在气相中释放量较高的化合物是甲苯、柠檬烯、间二甲苯、乙苯和糠醛,在粒相中释放量较高的化合物分别是丙二醇、乙酸、柠檬烯、2-呋喃甲醇和糠醛;②有19种化合...     

醋纤和丙纤滤嘴对烟气挥发性、半挥发性成分释放量的影响

分析了聚丙烯(PP)滤嘴卷烟和醋纤(CA)滤嘴卷烟烟气常规成分和挥发性半挥发性成分的释放量.结果表明:①两种滤嘴卷烟的总粒相物、烟碱、焦油和CO释放量相当;②PP滤嘴卷烟大部分挥发性半挥发性成分的释放量都比CA滤嘴卷烟高或者相当,而且PP滤嘴卷烟与CA滤嘴卷烟释放量比值波动较大;③PP滤嘴卷烟烟气中糠醛、糠醇、苯乙醛、吡啶、乙酸、苯酚、对+间甲酚和邻甲酚的释放量远远高于CA滤嘴卷烟.     

吸烟者转抽加热卷烟的抽吸行为和烟碱暴露

为研究吸烟者转抽加热卷烟后抽吸行为和烟碱暴露水平的变化,招募50名抽吸卷烟的志愿者,分为两组,分别转抽加热卷烟IQOS和国内加热卷烟M。转抽前后通过问卷调查获得志愿者的基线资料,使用CReSS吸烟行为记录仪测试吸烟行为参数,采用HPLC-MS/MS测定志愿者基线和转抽后尿样中的烟碱暴露生物标志物。结果表明:①志愿者转抽加热卷烟后抽吸行为基本保持不变,抽吸容量和抽吸时间均未发生显著性改变,但抽吸间隔明显缩短,两组志愿者抽吸卷烟时抽吸间隔分别为（14.3±8.0）s和（15.3±9.0）s,转抽加热卷烟后抽吸间隔分别为（9.8±8.3）s和（9.7±5.4）s。②转抽后志愿者尿液中烟碱总代谢物和可替宁等烟碱暴露生物标志物的浓度水平也未发生显著性改变。③转抽IQOS后志愿者的抽吸行为与转抽M后的志愿者没有明显差异,两组志愿者尿液中烟碱总代谢物和可替宁的水平也近似。      

高分辨GC-QTOF MS法分析烟草中的醛酮类香味成分

基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS),针对烟草及烟用添加剂中127种重要的醛酮类香味成分,建立了包含一级高分辨质谱图、保留指数和精确相对分子质量的数据库。优化了GC-QTOF MS分析条件,建立了127种化合物的准确定量分析方法,并对构建的方法进行系统表征。采用该方法分析了国内15个不同品牌卷烟样品。结果表明:(1)GC-QTOF MS采集的数据的精确质量误差均小于2 mDa,与传统GC-MS相比,采用数据库进行定性分析的结果更准确。(2)质量提取窗口为5 mDa时,可去除干扰离子,提高灵敏度。(3)127种醛酮类化合物标准曲线线性关系良好(r²>0.99);其中95种化合物的定量限(LOQs)在6～100μg/kg之间;3个添加水平下,平均回收率在61.8%～132.6%之间;115种化合物日间精密度(n=6)小于10%。(4)该方法适合各类卷烟烟丝样品中醛酮类香味成分的分析,在15个品牌卷烟样品中共检测到63种醛酮类香味成分,包括22种醛和41种酮。