固相萃取净化-气相色谱法检测人乳中 持久性有机氯农药

目的 建立母乳中有机氯农药六六六和滴滴涕的检测方法, 并对北京、兰州和杭州三个地区的蓄积水平现状进行分析。方法 母乳样品用乙腈提取, 经过酸化的硅胶固相萃取柱净化, 浓缩后, 采用气相色谱仪检测。结果 8种农药的线性范围在5~200 ng/mL, 相关系数0.9955~0.9994, 定量限均小于2.6 μg/kg, 平均回收率在70%~122%, 相对标准偏差在3.91%~10.77%。结论 本方法结合磺化法和固相萃取法, 能有效去除基质中的杂质。通过方法学验证证明, 本方法操作简单、精确、快速, 适用于母乳中有机氯的检测。随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用, 母乳中持久性有机氯农药的蓄积水平明显降低。     

高效液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚和类胡萝卜素

目的应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法人乳样品经皂化后,石油醚乙醚提取,氮吹浓缩后,用C30柱分离,经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;三浓度水平加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均小于20%。结论本文将校准后的标准品用液相色谱法进行纯度鉴定,提高了检测的准确度。通过方法学验证了本方法的准确性,灵敏性和稳定性,可同时测定人乳中视黄醇,α-生育酚,叶黄素和β-胡萝卜素的含量。通过对100个成熟乳样品的分析,初步建立了人乳中脂溶性维生素含量数据库。     

固相萃取净化-气相色谱法检测人乳中持久性有机氯农药

目的建立人乳中有机氯农药六六六和滴滴涕的检测方法,并对北京、兰州和杭州三个地区的蓄积水平现状进行分析。方法人乳样品用乙腈提取,经过酸化的硅胶固相萃取柱净化、浓缩后,采用气相色谱仪检测。结果 8种农药的线性范围在5~200 ng/mL,相关系数0.9955~0.9994,定量限均小于2.6μg/kg,平均回收率在70%~122%,相对标准偏差在3.91%~10.77%。结论本方法结合磺化法和固相萃取法,能有效去除基质中的杂质。通过方法学验证证明,本方法操作简单、精确、快速,适用于人乳中有机氯的检测。随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用,人乳中持久性有机氯农药的蓄积水平明显降低。     

婴幼儿配方粉中香兰素和乙基香兰素的检测方法比较

目的 建立婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的液相色谱法和同位素稀释液相色谱质谱联用两种测定方法。方法 液相色谱法: 样品经乙酸锌沉淀蛋白、Oasis MAX SPE柱净化, HSS T3色谱柱分离后, 在279 nm波长处进行检测, 外标法定量。同位素稀释液质联用法: 样品采用乙腈沉淀蛋白稀释净化后, 采用Waters BEH C18柱分离, 在质谱检测器多反应监测(UPLC-MS/MS)模式下, 用同位素稀释液质联用法进行检测。结果 液相色谱法: 香兰素、乙基香兰素的定量下限(LOQ)均为0.1 mg/kg。香兰素的方法回收率为88%~90.8 %, 相对标准偏差(RSD)小于5.2 %; 乙基香兰素的方法回收率为84%~93.3 %, RSD小于6.2 %。同位素稀释液质联用法香兰素、乙基香兰素的LOQ分别为香兰素1、0.5 mg/kg。香兰素、乙基香兰素的方法回收率分别为82.1%~91.2 %、90.2%~97.6 %, RSD分别小于6.1 %、5.8 %。结论 本文建立的两种方法对同一样品的检测结果一致, 为婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的定量检测提供了较为理想的方法。     

高效液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、 α-生育酚和类胡萝卜素

目的 应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法 人乳样品经皂化后, 石油醚乙醚提取, 氮吹浓缩后, 用C30柱分离, 经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.9990;三浓度水平加标回收率在70%~120%之间, 相对标准偏差均小于20%。结论 本文将校准后的标准品用液相色谱法进行纯度鉴定,提高了检测的准确度。通过方法学验证了本方法的准确性, 灵敏性和稳定性,可同时测定人乳中视黄醇, α-生育酚, 叶黄素和β-胡萝卜素的含量。通过对100个成熟乳样品的分析, 初步建立了人乳中脂溶性维生素含量数据库。     

基于衍生化反应的母乳低聚糖质谱检测方法的建立

对比2-氨基苯甲酸、2-氨基苯甲酰胺和2-氨基吖啶酮这3种衍生剂,选择2-氨基苯甲酸作为最优衍生剂,基于此建立一种超高效液相色谱-串联质谱法定量检测母乳中6种母乳低聚糖(HMOs)含量的方法。样品经除脂、除蛋白、衍生后,采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,多反应离子监测(MRM)模式定量测定HMOs含量。方法学验证结果表明,各HMO在设定的浓度范围线性关系良好,相关系数大于0.99。在高、中、低3个水平加标试验中,回收率在83.2%～119.9%之间,日内精密度在1.0%～7.9%之间,日间精密度在4.5%～7.4%之间。2’-岩藻糖基乳糖和3’-岩藻糖基乳糖的定量限为1.5 mg/L,3’-唾液酸乳糖、6’-唾液酸乳糖和乳-N-岩藻五糖-I的定量限为5.0 mg/L,乳-N-岩藻五糖-V的定量限为4.5 mg/L,有较好的灵敏度。方法的精密度与准确度良好,可满足母乳中6种HMO的准确定量需求。     

基于靶向蛋白质组学的乳制品中牛血清白蛋白的定量检测方法

基于靶向蛋白质组学技术,使用高分辨质谱(Q-Orbitrap)和蛋白软件对理论肽段进行定性确认,根据肽段特异性、酶解曲线和稳定性结合其它肽段筛选策略确定定量特征肽段,建立乳制品(婴幼儿配方乳粉和乳清粉)中牛血清白蛋白的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。该方法特异性强,两肽段检出限都低于1 mg/100 g,回收率在87.9%~101.1%之间,日内、日间精密度均小于7.6%。对12份婴幼儿配方乳粉和乳清粉的检测结果表明,该方法适用于乳制品中牛血清白蛋白的定量检测,为婴幼儿配方乳粉的质量监控提供了技术支持。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的硫胺素、核黄素、烟酰胺、泛酸和吡哆醛

目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素B1(硫胺素)、维生素B2(核黄素)和维生素B6(吡哆醛)的定量下限(LOQ)均为0.2μg/100 g,维生素B3(烟酰胺)和维生素B5(泛酸)的LOQ均为0.3μg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在93.1%~101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%之间。5种水溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.998。结论本文建立了同时测定人乳中5种B族水溶性维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中维生素含量的检测、调查、研究提供技术支持。     

利用超高压液相色谱串联三重四级杆质谱定量 检测人乳中的α-乳白蛋白

目的 建立一种新型基于多肽标准品体系的母乳α-乳白蛋白的定量检测方法。方法 从母乳α-乳白蛋白筛选出特异性多肽,并建立对应的检测方法;利用化学方法人工合成特异性多肽、同位素标记特异性多肽和内标;通过方法学验证对该方法进行考察。结果 本方法所选择的多肽具有高度特异性,α-乳白蛋白的检测灵敏度分别为8.0 mg/100 g,精密度均<5.22 %,回收率均在97.21 – 102.45 %之间。结论 本方法建立了利用特异性多肽检测人α-乳白蛋白的方法,具有较高的准确度、灵敏度和稳定性。通过对447份母乳样品进行检测,初步探索了母乳中α-乳白蛋白的含量范围,为母乳化配方奶粉的华人配方奠定理论基础。