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为建立柱前衍生-气相色谱技术同时测定不同柑橘汁(宽皮柑橘、甜橙、柚子、柠檬和金柑)中3种肌醇(肌肌醇、鲨肌醇、手性肌醇)和3种可溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)的方法,以内标物(甲基-α-D-葡萄糖苷)定量,标准物质的保留时间定性。结果表明:在两个添加水平下,6种成分的平均回收率为98.1%~106.9%,相对标准偏差为0.6%~6.1%,检测限在0.29×10-3~0.41×10-3μg/L(RSN=3)。本方法简便快速,结果准确可靠。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法结合Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)前处理方法,研究温州蜜柑人工接种链格孢菌(Alternaria alternate)后,病斑部位全果、非病斑部位果皮和果肉中腾毒素(tentoxin,Ten)、链格孢酚(alternariol,AOH)、交链格孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、交链孢烯(altenuene,ALT)和细交链格孢菌酮酸(tenuazonic acid,Te A)5种链格孢霉毒素的产生和分布规律。结果表明,病斑部位全果、非病斑部位果皮和果肉中的链格孢霉毒素含量随着病斑直径的扩大,不同链格孢霉毒素的变化趋势不同。Te A、Ten、AME和AOH在所有部位中均有检出,其中Te A检出含量最高,在病斑部位的含量范围为3.05×10~3~55.88×10~3μg/kg,在非病斑部位的含量范围为65.35~40.68×10~3μg/kg;Ten、AME和AOH在病斑部位的含量范围分别为69.16~373.94、22.63~1 395.82μg/kg和8.18~689.19μg/kg;非病斑部位的含量范围分别为0~67.56、0~195.96μg/kg和0~301.91μg/kg;ALT在非病斑部位果肉中未检出,但在非病斑部位的果皮和病斑部位的全果中均有检出,含量最高达16.61μg/kg。研究表明,由于柑橘感染链格孢菌后产生的毒素会从发病部位扩散到健康部位累积,因此,在鲜食加工和风险评估中应引起关注和重视。 相似文献
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阿维菌素和氟啶胺在柑橘汁加工过程中的残留行为及加工因子研究 总被引:2,自引:0,他引:2
为评价阿维菌素和氟啶胺在柑橘汁商业化加工过程中的残留行为及加工因子,以普通甜橙为试验材料,以5倍最高推荐施药剂量在重庆和湖南进行田间试验,按照橙汁典型商业化加工过程进行加工,采用QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对各加工单元的农药残留进行检测分析。结果表明,在柑橘汁加工过程中,榨汁是降低阿维菌素和氟啶胺残留最有效的过程;除柑橘皮精油中2种农药发生明显富集外,其余加工产品中农药残留加工因子均小于1。该研究结果可为监测阿维菌素和氟啶胺在柑橘及其制品中的农药残留行为及膳食暴露风险评估提供参考。 相似文献
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螺虫乙酯是一种杀虫杀螨剂,它通过抑制乙酰辅酶A羧化酶活性,阻断害虫正常的能量代谢,最终致其死亡。由于其作用高效,被广泛应用于防治果蔬中的刺吸口器类害虫和害螨。然而,螺虫乙酯对人和动物有毒性。该研究旨在通过制备螺虫乙酯的单克隆抗体并建立酶联免疫分析方法实现蔬菜、水果和环境样品中螺虫乙酯残留的快速检测。首先设计合成了一种新型的螺虫乙酯半抗原,通过活泼酯法偶联牛血清白蛋白得到免疫原,免疫小鼠筛选得到特异性识别螺虫乙酯和B-enol的单克隆抗体(mAb 3D11G7)。在优化的条件下,建立间接竞争酶联免疫分析方法(indirect homologous competitive enzyme-linked immunosorbent assay, icELISA),其半数抑制质量浓度(half maximal inhibitory concentration, IC50)值为2.1μg/L,最佳工作范围为0.5~8.6μg/L。选择河水、土壤、番茄和柑橘基质进行加标回收实验,其平均加标回收率为72.9%~110.1%。该研究建立的icELISA与超高效液相色谱-串联质谱测定... 相似文献
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应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定。该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚酸、22种香豆素、2种类柠檬苦素、8种生物碱,其中35种生物活性成分首次在酸橙中报道,进一步丰富了酸橙生物活性成分的数据库。小叶酸橙、代代酸橙、万木橙、蚌柑、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙分别筛查鉴定出72、71、68、71、71和66种生物活性成分。通过层次聚类分析发现6个酸橙品种以及果实不同部位生物活性物质代谢模式具有一定的差异,代代酸橙和蚌柑积累模式相近,小叶酸橙、万木橙、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙之间差异较大。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该研究结果可为酸橙的质量评价和药效物质基础研究提供实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 相似文献
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采用改进的QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪,建立快速检测柑橘中残留苯丁锡的方法。样品经乙腈提取、无水MgSO4和NaCl脱水盐析、十八烷基硅胶键合相分散萃取净化,采用BEH C18液相色谱柱分离(2.1 mm×50 mm),等度洗脱,在多反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~1.0 mg/L范围内,苯丁锡含量与峰面积具有良好的线性关系,R2≥0.993 0;方法定量限为2.0μg/kg;在方法线性范围内,柑橘果肉、果皮和全果中低、中、高3个添加水平的平均回收率为74.0%~97.7%,相对标准偏差为2.5%~6.9%。该方法操作简单、快速、成本低、环境友好、安全、精确度高,能满足柑橘中痕量苯丁锡残留的快速确证和定量检测要求。 相似文献
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UPLC-ESI-MS-MS结合QuEChERS同时测定柑橘中的4种真菌毒素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4种真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl脱水盐析,C18键合相分散萃取净化,以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测模式条件下进行测定,外标法定量。该方法在5.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)不小于0.9927,检出限为0.2~0.7μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为78.0%~103.3%,相对标准偏差为2.6%~10.6%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于柑橘中4种真菌毒素残留的快速确证检测。 相似文献
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新型杀螨剂腈吡螨酯在柑橘产业中具有良好的应用前景,但也存在一定残留风险。为明确腈吡螨酯在橙汁加工过程中的残留行为,该试验分别在重庆和湖南两地以750 mg a.i./kg (最高推荐施药剂量的5倍)对柑橘喷施30%(质量分数)腈吡螨酯悬浮剂,并进行橙汁商业化加工,使用改进的QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱分析了各加工单元的腈吡螨酯残留量。结果表明,初榨果汁、精滤果汁、非浓缩还原汁和浓缩果汁中腈吡螨酯的残留量均显著低于柑橘鲜果中的残留量,加工因子均小于1;柑橘皮渣和皮精油中腈吡螨酯的加工因子>1,表明在加工皮渣和皮精油的过程中腈吡螨酯浓度增大,并且在皮精油中富集倍数较高。研究结果可为柑橘中农药残留的加工因子数据库提供参考,有助于更准确地评估腈吡螨酯的膳食风险,助推该药在柑橘产业中的应用。 相似文献
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采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱—串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中33%氯氟·吡虫啉悬浮剂2种有效成分(高效氯氟氰菊酯和吡虫啉)的残留,并对该复配农药在柑橘田残试验中的残留消解动态规律进行了研究。试验结果表明:2种有效成分在柑橘全果上的消解规律均符合一级动力学关系,拟合优度r=0.956 0~0.992 3,高效氯氟氰菊酯、吡虫啉半衰期分别为8.2~9.8,5.5~7.6d,最终降解率均在92%以上;最终残留量表明,最终残留量与施药剂量、施药次数及采收间隔期呈正相关;2种有效成分的残留主要分布于果皮,其次为全果和果肉;距末次施药28d后,柑橘全果中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于国家标准(GB 2763—2016)中规定的MRL值,膳食风险评估结果表明,其残留对6类典型人群的风险均在人体可接受范围内。因此建议33%氯氟·吡虫啉悬浮剂以1 000倍稀释液(330mg/kg)施药,1个柑橘生产周期最多施药2次,施药间隔期10d,采收安全间隔期为28d对柑橘种植进行技术指导。 相似文献