8种食用植物油碳原子当量42和44甘油 三酸酯含量的测定

目的 了解碳原子当量在食用植物油掺伪中的应用价值。方法 采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对8种常见食用植物油的碳原子当量42(ECN42)和44(ECN44)甘油三酸酯含量进行了计算和比较。结果 花生油与菜籽油各指标较接近, 大豆油、玉米油和葵花籽油各指标较接近, 而高品质的橄榄油与山茶油各指标较接近。但橄榄油和山茶油的ECN42和ECN44值远低于高亚油酸的大豆油、玉米油等种籽油类, 且差异具有显著性(P<0.05); 而山茶油与橄榄油之间, 只有实际和理论甘油三酸酯含量最大差值(ΔECN42、ΔECN44)有显著性差异(P<0.001)。结论 本文首次对国内市场中常见食用植物油的ECN42和ECN44甘油三酸酯含量进行检测和总结, 此结果为进一步开展食用植物油掺伪鉴别研究奠定了基础。     

葡萄酒中26种添加剂的高效液相色谱-高分辨质谱筛查法

建立了一种高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查葡萄酒中26种添加剂(包括防腐剂、抗氧化剂、甜味剂和合成着色剂)的方法。葡萄酒经甲醇-水溶液(1∶9,V/V)稀释后,采用超高效C18柱分离,高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,外标法定量。在0.1~5mg/L范围内,26种添加剂的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。干红葡萄酒和干白葡萄酒基质中,2、4、20mg/kg 3个添加水平的回收率均在78.5%~118.8%之间,相对标准偏差小于12.7%,定量限为2mg/kg。该方法的前处理快速、简单,高分辨质谱定量结果的准确度和精密度高,可用于葡萄酒中添加剂的筛查。     

气相色谱-负化学离子源-质谱测定食用植物油中 3-氯丙醇酯的含量

目的建立气相色谱-负化学离子源-质谱法(gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry,GC-NCI-MS)测定植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)含量的方法。方法植物油样品经甲醇钠-甲醇水解,硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰咪唑衍生化后采用GC-NCI-MS在离子监测模式下对植物油中3-MCPDE的含量进行测定和分析,测定结果均以游离态的3-MCPD计,内标法定量。结果 3-MCPD在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.9999),定量限为0.01 mg/kg,在0.10、0.50和1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79.5%~81.7%,相对标准偏差为6.0%~9.2%。结论该方法准确度和精密度良好,灵敏度高,可用于食用植物油中3-MCPDE的含量测定。     

分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量

建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱(DSPE-GC-MS/MS)分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈溶液提取,分散型固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱分时段反应离子监测技术进行测定,外标法定量。所有农药在10~1 000μg.L-1范围内线性良好;方法定量限(LOQ)均低于10μg.kg-1;在10、20、40μg.kg-1三个添加水平下,大豆等12种代表性基质中所有农药的平均回收率均处于70%~120%之间,RSD≤13%;该方法选择性较好,不仅能够用于多种食品基质的残留检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定 蜂蜜中3种农药残留

目的建立蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津3种农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,稀释,全自动固相萃取净化后,采用高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果 3种农药在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r~20.99),定量限为5μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率为75.6%~97.1%,相对标准偏差小于13.2%。结论该方法简单、快速,准确度和精密度良好,可用于蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津的同时测定。     

葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚检测方法的研究进展

本文介绍了葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-trichloroanisole,TCA)的来源及影响,分析了2,4,6-三氯苯甲醚的检测难点,总结了目前检测2,4,6-三氯苯甲醚方法的总体趋势及现状。按照前处理方法的原理分类,介绍了前处理方法的定义、特点,并概述和讨论了前处理方法在萃取葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚中的应用;根据仪器检测方法的不同特点,总结和讨论了仪器检测方法在分析检测葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的应用。前处理方法和仪器检测方法相结合,达到了浓缩和检测葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的目的。     

8种食用植物油碳原子当量42和44甘油三酸酯含量的测定

目的了解碳原子当量在食用植物油掺伪中的应用价值。方法采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对8种常见食用植物油的碳原子当量42(ECN42)和44(ECN44)甘油三酸酯含量进行了计算和比较。结果花生油与菜籽油各指标较接近,大豆油、玉米油和葵花籽油各指标较接近,而高品质的橄榄油与山茶油各指标较接近。但橄榄油和山茶油的ECN42和ECN44值远低于高亚油酸的大豆油、玉米油等种籽油类,且差异具有显著性(P0.05);而山茶油与橄榄油之间,只有实际和理论甘油三酸酯含量最大差值(ΔECN42、ΔECN44)有显著性差异(P0.001)。结论本文首次对国内市场中常见食用植物油的ECN42和ECN44甘油三酸酯含量进行检测和总结,此结果为进一步开展食用植物油掺伪鉴别研究奠定了基础。     

气相色谱-串联质谱法测定蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释，涡旋混合均匀；加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠，经充分涡旋和振摇后，对样品进行超声提取、离心、提取上层清液；残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次，合并2次提取得到的上清液，浓缩；用乙腈溶解残渣，分散固相萃取（N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷）净化后，用气相色谱-串联质谱法测定，外标法定量；同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明：4种化合物在2~100 μg/L范围内的线性关系良好，相关系数R²大于0.99，定量限为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0 μg/kg加标水平下，氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%~109.5%，相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速，可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

食品中反式脂肪酸的检测

反式脂肪酸是一类不饱和脂肪酸,来源较为广泛,并对人体健康存在着危害.目前欧洲各国已对其在食品中的含量有一定限制.本文应用气相色谱法对几种市售油脂产品中的反式脂肪酸含量（以反油酸C18：1△9为例）的含量进行了测定分析,并讨论了气相色谱分析中固定相的选择,为反式脂肪酸检测中固定相的选择提供了更多参考.试验结果表明：检出人造黄油中反式油酸含量为9.9%～14.5%,鲜奶油中含量为12.5%.     

商品化正相硅胶固相萃取柱-气相色谱法检测 橄榄油中的蜡含量

目的建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱(硅胶含量为500 mg)替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-氢火焰离子法检测分析。结果本研究建立的方法仅需50 mg样品,试剂总用量不到30 m L,C_(40)酯、C_(42)酯、C_(44)酯和C_(46)酯的检出限分别为0.10、0.12、0.14、0.17μg/m L,相对标准偏差小于8%,加标回收率为83.3%~93.3%。结论本研究建立的方法简单,重复性好,准确度高,有效解决了国家标准中橄榄油蜡含量检测中前处理繁琐耗时、试剂损耗大、样品回收率低以及结果稳定性较差的问题。并可以成功应用于不同等级橄榄油样品的检测,为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油和油橄榄果渣油的鉴别奠定基础。