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为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰,提高检测灵敏度和和稳定性,通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后,经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后,采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,甲醇-水程序洗脱,ESI雾化,串联质谱MRM检测。结果发现,该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好,决定系数r2=0.9996,定量检测限1.06 μg/L,回收率在90.8%~92.0%之间,相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵,操作简单,检测精度高,满足CORESTA对烟草农残检测的要求。 相似文献
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建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。 相似文献
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建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中的氨基酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定烟用香精香料中18种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。以L-正缬氨酸(Nva)为内标,样品经10%甲醇-水溶液(盐酸浓度为0.1 mol/L)萃取、0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析。结果表明:18种氨基酸在0.1~10μmol/L范围内,线性相关系数均≥0.9990,3个加标水平的回收率在85.4%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.00005~0.1和0.0002~0.3μmol/L。该方法准确、灵敏,适合用于烟用香精香料样品中氨基酸的测定。 相似文献
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通过简单的水热反应法制备了一种可同时降低主流烟气中多种有害成分的钛酸盐纳米管。采用X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对合成纳米管的结构进行了表征。结果表明:①在卷烟滤嘴中添加钛酸盐纳米管后,主流烟气中的氨、氢氰酸、苯酚和巴豆醛等有害成分的释放量分别降低了67.53%,23.52%,60.81%和27.56%,其中,氨和苯酚释放量的选择性降低率大于35%。②钛酸盐纳米管对有害成分的吸附机理表现为物理吸附和化学吸附的共同作用。 相似文献
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为考察不同滤嘴通风中细支卷烟烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放规律,分析17 mm和20 mm圆周卷烟在0%、25%和50%滤嘴通风度下主流烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放量,比较相同滤嘴通风、不同圆周卷烟烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放的差异性,考察滤嘴通风对中细支卷烟烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放均值的影响。结果表明:①不同滤嘴通风中细支卷烟主流烟气大部分中性和碱性香味成分逐口释放量最小值出现在第1口。②当滤嘴通风相同时,17 mm和20 mm两种圆周卷烟主流烟气苯甲醛,糠醛,3-戊烯-2-酮,苯乙烯等4种成分逐口释放存在显著性差异,细支卷烟这4种成分逐口释放量均值高于中支卷烟。③不同滤嘴通风度下中细支卷烟烟气中柠檬烯,3-戊烯-2-酮,2-甲基吡嗪,2, 4-二甲基吡啶,2-甲基吡啶,2, 5-二甲基吡啶逐口波动较大。④大部分中性和碱性成分逐口释放量均值随着滤嘴通风增加逐渐降低,降幅与分子量有关。 相似文献