香菇中5''''-核苷酸的高效液相色谱-质谱分析

采用高效液相色谱／质谱法，对香菇中5’-核苷酸进行了分析。在ODS柱上，以含0．05％磷酸的水．甲醇(90／10，V／V)为流动相进行了分离。以HPLC与LC／MS联合定性香菇中5’-核苷酸为5’-肌苷酸，5’-鸟苷酸，5’-尿苷酸和5’-腺苷酸。采用外标法定量，它们的标准加入回收率分别为100．4％、99．0％、97．8％、和97．2％，相对标准偏筹分别为2．07％、2．18％、1．91％和2．76％，检出限分别为2．5、2．1、3．2、和3．5μg／ml。该方法准确可靠，简便易行。     

固定化酶生产低聚异麦芽糖工艺研究

壳聚糖溶解于20％的盐酸，配成25％的壳聚糖溶液，然后用注射器注射到含15％氢氧化钠和30％甲醇的混合溶液中凝结成2mm左右的中空球形壳聚糖。经4％的戊二醛活化的中空球形壳聚糖分别与α-葡萄糖转苷酶、α-淀粉酶、β-淀粉酶、切枝普鲁兰酶在室温反应2h，4℃静置过夜，制备固定化酶。固定化酶的最适pH值约降低1个单位，最适温度提高约10℃。固定化α-淀粉酶和β-淀粉酶的相对酶活力分别为7．2％和22.3％。四种不同的固定化酶重组构成酶催化反应器，生产低聚异麦芽糖含量达38．9％。     

螺旋藻脂肪酸2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰气相色谱-质谱分析

采用2-氨基-2-甲基丙醇为脂肪酸的化学修饰试剂，将羧基修改为含氮杂环，使在EI源中避免链烯基中碳碳双键的移动。以气相色谱／EI质谱分析螺旋藻脂肪酸，解析了螺旋藻脂肪酸-2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰产物的EI质谱图，讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则，确定了螺旋藻脂肪酸中碳碳双键的位置，鉴定出螺旋藻中11种脂肪酸，由C14～C22脂肪酸组成，不饱和脂肪酸相对含量为68．34％，多不饱和脂肪酸相对含量为54．48％，其中9，12，15-十八碳三烯酸相对含量达36．22％，还首次检出了9-十四碳烯酸，6-十八碳烯酸，11-二十碳烯酸及4，7，10，13，16，19．二十二碳六烯酸。本方法为不饱和脂肪酸中碳碳双键的定位提供了新的技术手段。     

海参脂肪酸化学修饰气相色谱-质谱分析

以2-氨基-2-甲基丙醇为化学修饰试剂,柱前化学修饰气相色谱-EI质谱分析海参脂肪酸。通过修改官能团抑制了脂肪链中碳碳双键的移位,并使质谱呈现显示双健位置的规范信息。解析隐藏羧基的脂肪酸衍生物2-烯基-4,4-二甲基噁唑的质谱图,确定了海参不饱和脂肪酸中双键的位置。共鉴定出16种脂肪酸,由C14～C24脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸相对含量为33.49%,其中5,8,11,14,17-二十碳五烯酸相对含量达18.26%,4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸相对含量达6.65%,还检出了奇数碳链的14-二十三碳烯酸(相对含量为3.31%)。     

壳脑酸衍生物卤化反应的动力学研究和产物结构的鉴定

用紫色胶树脂环状萜烯酸的代表壳脑酸的衍生物模拟了紫胶漂白过程中紫胶树脂与含卤化合物的反应。跟踪壳脑酸二甲酯与溴反应的结果表明,壳脑酸与次氯酸钠的反应是游离氯对碳碳双键的加成反应,室温下即可快速发生,反应的主要产物是α,β-二溴壳脑酸二甲酯。脱卤处理的产物是β-溴壳脑酸二甲酯。这表明α位卤素比β位卤素容易脱落,是破坏漂白胶贮存性的根本原因。α位卤素脱去后,β位卤素上的孤对电子与碳碳双键的π电子产生p-π共轭,使之在通常条件下难以脱去。从而揭示了紫胶漂白过程中通过脱卤延长其贮存性的内在原因。     

2-氨基-2-甲基丙醇化学改良气相色谱-质谱法分析马齿苋脂肪酸

以2-氨基-2-甲基丙醇为脂肪酸的化学改良试剂，建立了分析齿苋脂肪酸的化学改良气相色谱ET质谱法，通过将脂肪酸羧基修改为含氮杂环抑制了脂肪链中碳碳双键在ET源中的移位，并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。解析脂肪酸2-氨基-2-甲基丙醇衍生物的EI质谱图，确定了马齿苋脂肪酸中碳碳双键位置。鉴定出马齿苋10种脂肪酸，由CJ6～C22脂肪酸组成，多不饱和脂肪酸总相对含量为70．64％，其中9，12，15-十八碳三烯酸(亚麻酸)相对含量达50．08％，还检出了在植物中极少为见的5，8，11，14，17-二十碳五烯酸(EPA)和4，7，10，13，16，19-二十二碳六烯酸(DHA)。     

海带脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰气相色谱-质谱分析

以邻氨基苯酚为脂肪酸的化学修饰试剂，气相色谱-EI质谱分析海带脂肪酸。邻氨基苯酚将脂肪酸羧基修改为含氮杂环，使在EI源中避免了链烯基中碳碳双键的移动。解析了海带脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰产物的EI质谱图，讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则，确定了海带脂肪酸中碳碳双键的位置。鉴定出海带脂肪酸中12种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸相对含量为57．41％，多不饱和脂肪酸含量占34．01％。