对甲基苯磺酸催化一锅法合成1,4-二氢吡啶衍生物

以对甲基苯磺酸为催化剂,醛、乙酰乙酸乙酯(甲酯)和乙酸铵为原料,一锅法合成了系列标题化合物,产率75.9%～93.5%.其结构经1HNMR、FT-IR和EI-MS分析表征.     

酯交换法合成D-异抗坏血酸棕榈酸酯及其抗氧化性能

24℃下,2.9gD 异抗坏血酸和3.8g棕榈酸甲酯分别缓慢加入到14mL的浓硫酸中,搅拌反应24h。反应混合物加入到冰水中,用乙醚萃取,洗涤,除去乙醚,粗产品用甲苯重结晶,得到4.6gD 异抗坏血酸棕榈酸酯,产率79%。用FTIR对产品进行了表征。按国标(GB/T5009.37—1996)方法将产品用于新鲜茶籽油进行抗氧化性能实验,结果表明,D 异抗坏血酸棕榈酸酯是一种比L 抗坏血酸棕榈酸酯更好的油溶性抗氧化剂。     

阴离子交换树脂D318分离提取发酵液中的2-酮基-D-葡萄糖酸

采用弱碱性阴离子交换树脂D318直接吸附发酵液中的2-酮基-D-葡萄糖酸,之后用浓硫酸-甲醇混合液解吸,解吸液直接用于异Vc钠生产的后续酯化环节,简化了工艺流程,提高了效率。探讨了离交液浓度、离交液流速和树脂床高径比对单位树脂吸交量的影响,并结合离子交换原理对有关结果进行了讨论。     

环己酮Vc缩酮和环己酮异Vc缩酮清除自基能力的研究

用分光光度法研究了环己酮Vc缩酮和环己酮异Vc缩酮清除羟基自由基、超氧阴离子自由基和DPPH·自由基的能力,并与Vc、异Vc和TBHQ清除相应自由基的能力进行了比较.结果表明,Vc和异Vc衍生为相应的环己酮缩酮后,清除上述三种自由基的能力保持不变或有所提高;当受试物的摩尔浓度相同时,环已酮Vc缩酮和环己酮异Vc缩酮对羟基自由基和超氧阴离子自由基的清除能力略比TBHQ强,对DPPH·自由基的清除能力略比TBHQ弱.     

异Vc月桂酸酯的合成及其在茶籽油中的抗氧化性能

在浓H2SO4既作为反应介质又作为催化剂的体系中,分别用直接酯化法和酯交换法合成异VC月桂酸酯。试验表明,在完全相同的条件下,直接酯化法合成异VC月桂酸酯的效果比酯交换法更好。将纯化后的异VC月桂酸酯添加到茶籽油中,进行强氧化试验,结果表明异VC月桂酸酯是一种良好的油溶性抗氧化剂。当添加量为油重的0.04%、在(55±1)℃下进行强氧化试验8d后,添加BHA、异VC、VC月桂酸酯和异VC月桂酸酯的茶籽油的过氧化值(POV)分别为66.6、53.8、35.0和20.6 meq/kg。     

富马酸单己酯的合成及其抑菌活性

以马来酸酐和正己醇为原料,无水AlCl3为异构化催化剂,合成了标题化合物。用正交试验法优化了合成反应条件:醇解时间160 min,醇解温度60℃,异构化时间190 min,异构化温度105℃和AlCl3用量2.5 g/mol酸酐,在优化条件下富马酸单己酯收率81%。抑菌活性测试结果表明,在给药量为5 mg/mL时,标题化合物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和苏云金杆菌均有较好的抑菌活性。     

DMAc促进取代肉桂酰吗啉的合成

以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为促进剂,取代肉桂酸与SOCl2在0℃反应20 min,再加入吗啉在25℃反应7 h,合成了9个取代肉桂酰吗啉(Ⅰ~Ⅸ),产率81.6%~95.4%。其结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证。提出了DMAc促进取代肉桂酰吗啉合成反应的机理。     

一种新型不对称咔唑衍生物的合成和光电性能

通过Ullmann偶联和Suzuki偶联等反应合成了一种新型不对称咔唑衍生物9-苯基-3-[4-(9H-9-咔唑基)苯基]-9H-咔唑,其结构经1HNMR、13CNMR和FT-IR分析表征。利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和循环伏安法对其光电性能进行了研究,研究结果表明,该化合物的最高占有轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)能级分别为5.69和2.21 eV,具有良好的空穴传输性能。     

Vc、异Vc及其棕榈酸酯在茶籽油中的抗氧化性能研究

将Vc、异Vc及其棕榈酸酯应用于茶籽油中,在(65±1)℃下进行强氧化实验,通过测定POV值,比较它们的抗氧化性能。结果表明:添加浓度相同时,异Vc的抗氧化效果比Vc的好;异Vc棕榈酸酯的抗氧化效果比Vc棕榈酸酯的好;酯化后的Vc及异Vc比酯化前的好;在所研究的添加量范围内(0.005%～0.10%,w/w),Vc棕榈酸酯和异Vc棕榈酸酯在茶籽油中的抗氧化性能随着添加量的增加而提高。     

5,6-O-苯乙烯基亚甲基-L-抗坏血酸的合成及其清除自由基和抗菌性能研究

在对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂的体系中,肉桂醛与L-抗坏血酸加热回流得到标题化合物,产率41%.1HNMR的数据表明,产物为两个非对映异构体组成的混合物.用分光光度法研究了产物清除羟基自由基、超氧阴离子自由基和DPPH自由基的能力.结果表明,当受试物的物质的量浓度相同时,产物清除上述3种自由基的能力与L-抗坏血酸基本相当,略比TBHQ强.用MTT法测试了产物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和铜绿假单胞菌的抗菌作用.结果表明,产物的抑菌活性相当于或略高于肉桂醛,比L-抗坏血酸更强.