气相色谱法测定三七中有机氯农药残留

目的:建立三七中7种有机氯农药残留的毛细管气相色谱方法。方法:采用丙酮和石油醚(1∶1)超声波提取,浓硫酸净化,采用GC-ECD,Phenomenex Zebron-2(USA)农残专用毛细管柱检测,外标法计算含量。以添加回收率为指标,重点考察了溶剂总用量、超声波提取总时间、样品颗粒大小等因素对添加回收率的影响。结果:丙酮和石油醚(5∶5)总用量60mL,超声波总时间为31min和样品颗粒大小为100目;方法的线性范围为2.38×10-13～4.76×10-11g,最小检测量为1.4×10-13～2×10-13g;平均添加回收率83.363%～110.13%,RSD为3.15%～7%。结论:建立的方法快速、线性好、精密度优良,适用三七中有机氯残留的测定。