锰掺杂α-Ni(OH)2的合成及其电化学性能

以硫酸镍和硫酸锰为原料、聚乙二醇为结构导向剂,采用化学共沉淀的方法制备了纳米片状的锰掺杂氢氧化镍.用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征;用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析(TG)手段对样品的成分进行了测定;用循环伏安、恒电流充放电等测试方法对其电化学性能进行研究.研究结果表明,采用该方法制备的样品,其电化学性能随锰含量的增加而变化;锰含量为30%时性能最佳,其比容量可达330mAh/g,有望成为Ni/MH电池的正极材料.     

基于新型立体结构的色谱固定相的高效液相色谱法检测分离7种有机酸

目的制备新型立体结构色谱固定相并开发新的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)分离7种有机酸的方法。方法采用新型立体结构固定相对7种有机酸进行分离,以5%甲醇-95%10 mmol/L甲酸铵(pH=3.0)水溶液作为流动相进行等度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;紫外检测波长:220 nm;进样体积:10μL,采用HPLC进行检测。结果制备了新型立体结构固定相,具有与常规C_(18)固定相相似的疏水作用,8 min内完全分离7种有机酸,且分离效果较好。结论本方法具有保留增强、快速及分离效果好等优势,可用于多种有机酸的分离测定。     

Co/Fe催化硼氢化钠还原水中对硝基苯酚

以FeSO_4·7H_2O、Co(NO_3)_2·6H_2O和乙二醇为主要原料,采用水热法制备Co/Fe催化剂,通过XRD、FTIR、BET等检测手段对其结构进行表征,并考察了Co/Fe催化剂催化硼氢化钠还原水中对硝基苯酚的活性。结果表明,Co/Fe催化剂以CoFe_2O_4形式存在,其催化活性随钴含量的增加逐渐增强,催化反应过程符合准一级反应动力学方程;在Co/Fe-1/2(钴铁物质的量比为1∶2)催化剂用量为0.020 0 g、硼氢化钠用量为2.0 mL时,催化反应速率最大,反应速率常数为0.359 2 min~(-1),催化效果最好。     

浅析如何建立建筑工程安全施工管理制度

随着城市建设的快速发展，建筑行业也迎来了发展的良好机遇。然而，近年来，有的工程项目施工现场发生了安全事故，有的工程项目的建设质量差强冬霉：有笋王程项目甚至成了豆腐渣工程。要想解决这些问题，必须加强建筑工程的安全施工管理制度。     

CoMoS4电极材料的制备及其电化学性能

以钼酸钠、氯化钴为原料,采用简单化学沉淀法制备前驱体CoMoO_4,然后将CoMoO_4和Na_2S通过离子交换反应合成双金属硫化物CoMoS_4。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(FESEM)、比表面积测试(BET)表征了产物的组成、结构和形貌,用循环伏安、恒电流充放电等测试方法对电极材料的电化学性能进行了研究。结果表明,当电流密度为1 A/g时,CoMoS_4电极材料的比电容值为456 F/g,是Co-S的2. 8倍,Mo-S的1. 4倍;且1 000次循环后,比电容仍保持88%,电极材料显示出良好的电化学性能。     

硫氮共掺杂石墨烯修饰电极的制备及电化学性能研究

以天然鳞片石墨为原料,采用改进的Hummers法制备了氧化石墨(GO),以GO和硫氰酸铵为前驱体,采用一步水热法制备了硫氮共掺杂石墨烯(SNG)。X射线衍射、扫描电子显微镜和拉曼光谱分析结果显示,硫和氮成功掺入石墨烯晶格中,SNG表面褶皱明显且形成了三维孔道结构。通过交流阻抗、循环伏安法和差分脉冲伏安法考察了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CC)和间苯二酚(RC)在修饰玻碳电极(SNG-180/GCE)上的电化学行为。结果表明:硫氮共掺杂能有效改善石墨烯的电化学性能,修饰电极实现了对HQ、CC和RC的同时检测,线性范围在5.5~43.06μmol/L和90.91~245.28μmol/L之间,检出限为1.83μmol/L(信噪比为3)。     

新型C18核壳结构色谱柱快速分析人参中的 3种皂苷

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人参中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1 3种人参皂苷的含量。方法采用月旭Boltimate~(TM)C_(18)新型核壳色谱柱对3种人参皂苷进行分离,以乙腈-1.0%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC进行检测。结果 3种人参皂苷在月旭Boltimate~(TM)C_(18)新型核壳色谱柱能够快速分离,且分离效果较好。3种人参皂苷的在0.4~4.0μg质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R~2)分别为0.9998,0.9996和0.9997;Rg_1、Re和Rb_1检出限分别为0.003、0.001和0.002μg/kg;加标回收率为98.3%~101.3%,相对标准偏差RSD分别为0.8%、1.1%和1.5%(n=6)。结论本方法具有快速、柱压低及节省溶剂等优势,可用于人参提取物中人参皂苷的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定辣椒制品中罗丹明B

目的建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中罗丹明B的分析方法。方法样品分别经乙腈和20%丙酮-正己烷溶液提取后,采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换固相萃取小柱和Welchrom~中性氧化铝固相萃取小柱进行净化,并采用Welch Ultimate~XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以75%甲醇-水溶液为流动相进行分离,荧光检测器检测。结果采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换小柱对辣椒制品进行前处理净化具有去除杂质效果更好,稳定性更强,方法重现性更好等优势,因而采用Welchrom~P-SCX小柱对辣椒制品进行前处理净化。罗丹明B在1.0~100.0μg/L范围具有良好的线性(r~20.9995),2种辣椒制品的回收率在91.4%~106.5%范围内,相对标准偏差RSD在2.1%~4.3%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合罗丹明B的检测技术要求,且简便快速,适用于辣椒制品中罗丹明B的准确测定。     

太空茄子叶黄酮大孔树脂纯化工艺优化及抗氧化性研究

通过静态吸附与解吸附试验确定纯化太空茄叶黄酮的大孔树脂类型并优化其工艺条件,对纯化前后太空茄子叶黄酮的抗氧化活性进行对比分析。结果表明,NKA-II为最佳树脂;NKA-II纯化太空茄子叶黄酮的适宜条件:粗黄酮上样浓度0.362 6mg/mL、上样液pH 2、静态吸附2.5h、用70%的乙醇(pH=3)解吸40 min,黄酮含量由纯化前17.91%上升到64.59%,纯化率提高3.61倍;与芦丁比较,纯化后黄酮对ABTS~+·、DPPH·的清除能力均小于芦丁,且纯化后黄酮对ABTS~+·的清除能力高于纯化前。     

高比表面积生物质多孔碳的制备及其电化学性能

以玉米秸秆为碳源(CS),经Na₂CO₃溶液浸泡预处理后，采用KOH活化，制备了多孔生物质碳材料(CS-ACs)。通过形貌、结构表征及电化学性能测试，发现生物质碳材料CS-AC-3具备多级孔道结构，比表面积可达3299m²/g。三电极体系下，该材料在6mol/L NaOH和0.5mol/L Na₂SO₄电解液中，1A/g电流密度下，比电容分别为272F/g、220F/g,循环5000圈后(5A/g),其容量保持率为89%和80%;二电极体系中，以该材料组装的CS-AC-3//CS-AC-3对称电容器具有1.4V的宽电压窗口和较好的电容特性。作为一种可再生廉价碳材料，CS-ACs在实际应用中有好的应用前景。