分散固相萃取-液质联用法检测玉米中4种农药

利用分散固相萃取(QuEChERS)改良技术建立了玉米中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经1%甲酸乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))共萃取净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多离子检测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:玉米基质中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺在0.5μg/kg~100μg/kg浓度范围内,具有很好的线性关系,其相关系数(R)均大于0.995。在3个加标浓度下,4种农药的平均回收率在88.0%~112.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.5%。该方法对多菌灵、吡虫啉、乙草胺和异丙甲草胺的检出限分别为0.025、0.15、0.15μg/kg和0.025μg/kg,满足玉米中4种农药残留分析的要求。     

黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测及其降解分析

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法，建立黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测方法，研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留变化及消解动态，旨在评估联合农药的安全性。样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺吸附剂和十八烷基键合硅胶吸附剂净化，质谱多反应监测模式扫描。在50～800?μg/L之间具有良好的线性关系，r值均大于0.996?1，3?个质量浓度添加水平下2?种农药在黄瓜和土壤中的平均回收率为70.45%～107.08%，定量限均为0.050?mg/kg。两年三地的田间实验消解动态表明：以1.5?倍高推荐剂量下，吡唑醚菌酯和霜脲氰分别于黄瓜上施药1、7?d后，土壤上施药7、1?d后残留量小于定量限；当该制剂以推荐剂量在黄瓜上施药3?次，施药间隔7?d时，吡唑醚菌酯和霜脲氰在黄瓜中的最高残留量分别为0.090?mg/kg和0.060?mg/kg，远低于我国规定的最大残留限量0.5?mg/kg，推荐采收安全间隔期为3?d。     

基于不同识别元件的表面等离子体共振技术在食品安全检测中的研究进展

表面等离子体共振(surface plasmon resonance,SPR)技术传感器具有灵敏度高、无需标记、简单、成本低、可实时监测等优点,已在生命科学、新药研发、食品安全、环境污染检测等方面得到了广泛应用。而识别元件是SPR传感器的重要组成部分,它决定检测的专一性及灵敏度,因此识别元件的研究与发展至关重要。本文分别综述了以抗体、适配体、分子印迹聚合物、蛋白质、肽、酶为识别元件的SPR传感器在食品安全检测中近10年来的研究进展;重点分析了不同识别元件在SPR技术中的特点和优势;提出了今后SPR技术在食品安全检测中的技术难点及新应用前景。     

分散固相萃取-液相色谱法测定水果中氟吗啉残留量的不确定度

对分散固相萃取法-液相色谱法测定水果中氟吗啉残留量过程进行分析,建立数学模型。评定各不确定度分量,合成标准不确定度,计算测定结果的扩展不确定度。结果表明:主要来源于标准系列溶液配制,样品的均匀性和样品前处理过程的一致性,以及标准曲线的拟合。当置信概率为95%,采用该方法测定试样中氟吗啉残留的扩展不确定度为0.18,则试样中茚虫威残留的检测结果可表示为(1.46±0.18)mg/kg(k=2)。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱同步检测蔬果中醚菌酯和唑菌酯农药残留

[目的]以C18和PSA为吸附剂、酸化乙腈为萃取溶剂,建立同时检测黄瓜、西红柿、苹果等蔬果中唑菌酯等甲氧基丙烯酸酯类农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。[方法]选择3种代表性蔬菜和水果为研究对象,样品经乙酸-乙腈(体积比1:99)提取后,C18和PSA共萃取净化。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以水-乙腈为流动相等度洗脱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下正离子扫描进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。[结果]以黄瓜为基质,该方法醚菌酯和唑菌酯的检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。在黄瓜等不同基质中添加质量分数为0.005、0.01、0.02 mg/kg水平下,醚菌酯和唑菌酯的平均回收率在70.6%~108.4%之间,相对标准偏差为5.8%~11.5%。在实际样品的应用中,黄瓜中检测到一定含量的醚菌酯。[结论]方法简单、快速、经济并具有较高灵敏度,可用于蔬菜和水果的实际监测。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定典型小宗作物中6种农药残留

建立生姜、红薯、土豆、荔枝中多菌灵、吡虫啉、涕灭威、三唑酮、乙草胺、苯醚甲环唑的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈溶液提取,50 mg N-丙基乙二胺吸附剂、25 mg十八烷基键合硅胶(C_(18))净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离模式下,质谱多离子监测模式定量分析,基质标准曲线外标法定量。结果表明,6种农药在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995。3个加标水平下,6种农药的平均回收率为87.9%~110.3%,相对标准偏差不大于14.6%。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足小宗作物农药残留的监控要求。     

化学发光免疫分析方法在食品安全检测中的研究进展

化学发光免疫分析方法作为一项具有高特异性和高灵敏度的免疫分析方法,经过近几十年的发展,目前已在食品安全检测领域得到了良好的应用。本文根据不同化学发光免疫分析方法所选择标记物的不同,将化学发光免疫分析方法分为化学发光免疫分析、化学发光酶免疫分析和电化学发光免疫分析三个类别,并对各方法常用的化学发光标记物及分析方法原理进行介绍。同时,综述了化学发光免疫分析方法在农兽药残留、生物毒素、违禁添加物及微生物检测方面的应用进展情况。随着化学发光免疫分析方法在新型化学发光标记物及化学发光增敏体系方面取得进一步的研究进展,其在食品安全检测领域必将得到更为广泛的应用。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱同步检测蔬果中醚菌酯和唑菌酯农药残留

[目的]以C18和PSA为吸附剂、酸化乙腈为萃取溶剂,建立同时检测黄瓜、西红柿、苹果等蔬果中唑菌酯等甲氧基丙烯酸酯类农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。[方法]选择3种代表性蔬菜和水果为研究对象,样品经乙酸-乙腈(体积比1:99)提取后,C18和PSA共萃取净化。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以水-乙腈为流动相等度洗脱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下正离子扫描进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。[结果]以黄瓜为基质,该方法醚菌酯和唑菌酯的检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。在黄瓜等不同基质中添加质量分数为0.005、0.01、0.02 mg/kg水平下,醚菌酯和唑菌酯的平均回收率在70.6%~108.4%之间,相对标准偏差为5.8%~11.5%。在实际样品的应用中,黄瓜中检测到一定含量的醚菌酯。[结论]方法简单、快速、经济并具有较高灵敏度,可用于蔬菜和水果的实际监测。     

纳米酶在食品检测中的应用研究进展

纳米酶是一类具有天然酶催化性质的新兴纳米材料。因其相较于天然酶具有稳定性高、成本低、可大规模生产、功能可设计和裁剪、易于修饰等独特优势,近年来在传感分析、生物医学、抗菌处理、环境保护等领域备受瞩目。本文主要总结了常见纳米酶材料的类型、类酶催化特征及机理,重点介绍了纳米酶传感器的原理及其在食品安全检测领域中的最新应用进展,主要包括针对农药、兽药、无机离子、真菌毒素、食源性病原体、违禁添加物、酚类化合物的研究现状。最后,对纳米酶在食品检测方面面临的挑战和未来的研究方向进行了展望,以期拓展纳米酶在食品检测技术方面的应用范围。     

QuEChERS-HPLC法测定植物性食品中氟吗啉的残留量

以苹果、梨、葡萄、橘子、白菜、西兰花、菠菜、胡萝卜、番茄和黄瓜共10种植物性食品为研究对象,建立了植物性食品中氟吗啉残留量的QuEChERS-HPLC检测方法。样品经0.1%冰醋酸乙腈提取,醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液,加入伯仲胺粉分散固相萃取净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱测定,外标法定量。氟吗啉在0.1~2mg/L的范围内具有较好的线性关系,氟吗啉在0.1、0.2、0.5mg/kg三个添加水平平均回收率81%～116%,RSD2.3%~12.1%,定量限为0.05mg/kg。本方法前处理简单、快速,适用于多种植物性食品中氟吗啉残留量测定。