板蓝根颗粒质量控制方法的研究

用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)结合核磁共振氢谱(IH-NMR)研究了传统中成药板蓝根颗粒的质量控制方法.对其所含主要成分进行了测试与研究,定量分析了其蔗糖的含量,并对不同厂家板蓝根颗粒的甲醇和无水乙醇提取物红外谱图进行了光谱特征的分析.结果表明:醇提可以有效减少板蓝根颗粒中蔗糖等辅料的干扰,使原料的红外谱图特征明显;通过比较不同厂家板蓝根颗粒醇提物红外谱图与板蓝根水提物红外谱图的相似度,可以客观反映板蓝根颗粒的质量;不同厂家的板蓝根颗粒蔗糖含量差异是明显的.因此红外光谱技术结合溶剂提取分析板蓝根颗粒的光谱特征,能够更有效与直硬.反应出不同生产厂家产品质量的差别.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉中的偶氮甲酰胺

本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。面粉样品中的ADA经湿热处理后,最终转变成氨基脲（SEM）,加入2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,乙酸乙酯提取后,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量,通过测定SEM的量来间接计算ADA含量。该方法的ADA检测限为0．21mg,kg,远远低于HPLC法的1mg／kg;线性范围为1～100mg＆g,相关系数r=0．9997,回收率为86．8～117．2％,相对标准偏差（RSD）〈6％。该方法方便、灵敏度高、定性定量准确,可实现对面粉中偶氮甲酰胺的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定面制品中的呋喃西林代谢物

利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)方法测定了面制品中的呋喃西林代谢物-氨基脲(SEM)。样品经0.2mol/L的盐酸溶液均质,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取浓缩后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.1%(V/V)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。结果表明弱阳离子交换柱的净化效果较好,氨基脲在1~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993;检出限为0.4μg/kg。添加水平分别为2、10、50μg/kg时的加标回收率为85.8%~112.6%,相对标准偏差小于9%。本方法适用于不同面制品中氨基脲的定性和定量分析。