不同症状小麦赤霉病粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量分析

目的测定不同症状的小麦赤霉病粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的含量。方法采用免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定健康、皱缩、皱缩发黑和皱缩发红的小麦籽粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。结果健康麦粒中DON的含量为未检出,皱缩红色和皱缩发黑的麦粒中DON的含量均接近我国食品安全国家标准规定的食品中真菌毒素限量1000μg/kg;皱缩麦粒中DON的含量约为皱缩红色麦粒中的一半,极显著低于皱缩红色和皱缩发黑的麦粒(P0.01)。结论本方法能为粮食收购时判断DON毒素的含量提供理论依据。     

气相色谱法测定食用豆中主要脂肪酸含量

目的测定以食用籽粒为主的鹰嘴豆、豌豆、蚕豆、绿豆、赤豆、黑豆和黄豆等7种食用豆中主要脂肪酸的含量。方法乙醚和石油醚提取食用豆中的油脂,采用皂化和甲酯化方法将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯,通过气相色谱仪火焰离子化检测器对脂肪酸甲酯的含量进行测定。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸为食用豆中所含的5种主要脂肪酸,其中亚油酸的相对含量均为最高。绿豆和赤豆中棕榈酸的相对含量分别为24.46%和20.01%,α-亚麻酸分别为20.13%和27.86%,两种脂肪酸的含量明显高于其他5种豆类。对油酸、亚油酸和α-亚麻酸等3种不饱和脂肪酸相对含量进行加和可得,绿豆和赤豆中总不饱和脂肪酸含量较低,分别为61.82%和69.28%,鹰嘴豆中最高,为86.55%,豌豆中为84.66%,蚕豆中为82.25%,黑豆中为84.47%,黄豆中为84.01%。结论食用豆中主要脂肪酸含量差异较大,但不饱和脂肪酸含量均较高,方法所得实验数据科学、准确,能够为评价食用豆的营养价值及综合开发利用提供基础数据支撑。     

蒜素快速检测方法的建立及应用

建立了一种测定鲜蒜中蒜素(二烯丙基硫代亚磺酸酯)含量的高效液相色谱分析方法.样品提取后以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈与0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,进样量为10μL,色谱柱温度为40℃.对鲜蒜试样进行3个浓度水平3个重复的添加试验,得到平均回收率为95.5％～106％,相对标准偏差为1.39％～2.83％.线性范围为10～500mg/L.该方法具有样品预处理简单、灵敏度较高等优点.     

索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进

将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进，并将热浸提-油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。结果表明，3种方法测定的结果无显著性差异，在一定条件下3种方法可以相互代替使用。     

春雷霉素在水稻上的残留与消解动态研究

为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明:春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.97².70 d和1.002.70 d和1.00².18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药32.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药3⁴次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。     

固相萃取-气相色谱法测定油料和植物油中草除灵

建立了固相萃取-气相色谱法测定油料和植物油中草除灵残留量。油料和植物油中草除灵残留分别经乙腈、正己烷饱和乙腈溶液提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.10 mg/L范围内,草除灵的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4。草除灵在2种不同基质中的平均回收率为74.4%~110.9%,相对标准偏差为3.1%~6.8%,方法的定量限为0.05 mg/kg。本方法为油料和植物油中草除灵残留量的有效检测方法。     

膳食纤维的应用及检测方法的进展

膳食纤维曾被认为是对人体不起营养作用的一种非营养成分,称为粗纤维。营养学家曾经认为粗纤维吃多了会影响人体对营养素,尤其是微量元素的吸收。然而近年来现代医学和营养学的研究发现,这种“非营养素”与人体健康密切相关,具有许多独特的生理功能和保健作用。一、膳食纤维的定义膳食纤维是一种复杂的混合物的总称,具有多种生理功能。1976年Trowell等对膳食纤维的生理学定义为“不能被人体内消化酶水解的多糖类碳水化合物和木质素”。1981年AOAC会议确认,Trowell等1976年的定义为膳食纤维的统一定义,并建立了统一的检测方法。随着对膳食…     

高效液相色谱法测定肉制品中的苯并(α)芘的含量

建立了高效液相色谱法测定肉制品中的苯并(α)芘(BαP)含量的方法。色谱柱为C18(4.6mm×250mm×5μm),流动相为乙腈-水(9:1),荧光检测器:激发波长为295nm发射波长为403nm。BαP经过超声提取、净化后用外标法进行定量测定。结果表明BαP标准曲线在0.01～0.2μg/mL范围内呈线形关系,r=0.9998,变异系数小于5.0%。测定方法操作快速、简便、准确,可用来定量测定肉制品中的BαP。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应

研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。     

量器不确定度在实验室标准溶液配制过程中的评定

摘 要: 目的 不确定度对移液管、移液枪与容量瓶配制标准溶液时准确性评价，为量器选择提供参考，加强实验室对量器准确性与实验人员操作水平的监管。方法 评定并比较量器3个不确定度分量（测量重复性、校准与温度效应），评定并比较不同标准溶液配制方案量器引入的不确定度。结论 量器测量重复性不确定度结果表明：移液管对实验人员的操作要求更高，移液枪更易操作；测量重复性实验实现了量器定期标定或校准；移取不同体积液体时，移液管与移液枪有不同的优先选择；定容时优先选用小量程容量瓶；标准储备液与标准中间液选用移液管与容量瓶配制，标准工作曲线可完全用移液枪配制。