超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健酒中14种黄酮类成分的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健酒中14种黄酮类成分含量的方法。方法样品经乙腈水(2:8, V:V)稀释10倍后,采用Luna~(?)C_8(2) 100A (150 mm×2 mm, 3μm)柱以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾负离子化(electron spray ionization, ESI-)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)检测。结果在0～20.0μg/L范围内, 14种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,方法的定量限(S/N=10)为0.4?33.0μg/L; 14种黄酮类化合物在10.0、50.0和100.0μg/L 3个水平下的平均加标回收率为78.8%～96.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～15.1%。结论该方法简单、高效、灵敏、准确,可用于同时测定保健酒中14种黄酮类成分的含量。     

液相安培法检测鳗鱼中的磺胺类药物

本文建立了液相色谱安培检测鳗鱼中常用8种磺胺检测方法,采用甲醇:磷酸盐缓冲液(pH=3)梯度淋洗,反相C18分离.样品采用乙腈提取后,正己烷脱脂,用Oasis MCX、MAX小柱净化后,采用玻碳电极直流安培1.3V检测.线性范围为0.05-100μg/mL,分别做3个浓度的添加回收,方法回收率在52.8～102.0%之间,方法精密度在0.8～4.6%之间,方法定量限为0.5-4μg/kg.     

高效液相色谱法同时检测糕点中几种天然甜味剂的探索研究

主要探讨应用高效液相色谱法同时检测月饼、饼干、面包等糕点食品中的甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸。以Agillent ZOBAX Eclips XDB C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,确立了糕点中的天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的高效液相色谱检测法。通过三水平六平行的添加回收实验,对方法的回收率和精密度作了分析探讨,结果用外标法定量分析,在所确定的实验条件下,峰面积和标准溶液浓度在5.0-100μg/mL范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,回收率为80.0%105%,RSD均小于7.5%。本方法方法准确、简捷、耗材低廉,可以应用于糕点中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的同时测定。     

高效液相色谱法同时检测淀粉类食品中添加的姜黄色素与类胡萝卜素化合物

建立了淀粉类食品中姜黄色素与类胡萝卜素化合物的高效液相色谱分析方法。方法 采用环已烷-乙酸乙酯二元体系提取试样中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、叶黄素和β-胡萝卜素,硅胶SPE柱净化,YMCTM Carotenoid 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,甲基叔丁基醚和甲醇-水梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行了探讨与优化。结果 5种分析物在0.5～100 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 8。在1～100 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为68.5%～101.2%,相对标准偏差为3.4%～10.4%。定量限为1 mg/kg。结论 本方法稳定、可靠,可应用于实际样品的检测。     

分光光度法测定食品中甜蜜素结果不确定度

ISO/ICE导则25关于校准和检测实验室资格的通用要求中,明确地指出实验室出具的证书或报告,必须包含有关评定校准或测试结果的不确定度说明,测量不确定的计算从而成为按照该导则对实验室认可的重要内容。本文以食品添加剂甜蜜素在酸性条件下经次氯酸衍生后于紫外光314nm处有强吸收,测量其甜蜜素含量为例,探讨了分析不确定度的方法和步骤,以及报告中应包括的完整内容。     

分光光度法测定水产品中二氧化硫残留量

本文建立了测定水产品中二氧化硫残留量的分光光度法,在酸性条件下蒸馏通过盐酸副玫瑰苯胺显色,可以快速、准确检测水产品中的二氧化硫残留量。     

出口养殖水产品恶喹酸残留的HPLC监控、验证检测

本文介绍应用反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法,对出口养殖水产品(活鳗鱼、大黄鱼、鲷鱼、鲈鱼)及烤鳗成品(包括烤串块、肚串)的恶喹酸残留进行的大量连续监控、验证检测。试验结果表明,在相同的分离纯化试验条件下,烤鳗与活鳗之间、不同水产品品种之间HPLC图谱特点显示样品弱保留成分不同,对结果定性的干扰程度不同,可采用不同色谱条件实现充分的分离。经实验筛选,在流动相40％乙腈+60％25mmolNaH_2PO_4,pH3.0,流速0.8mL/min的色谱条件下鲜活样品干扰成分较易分离,恶喹酸保留时间适中,单样上机分析周期8分钟,适用于大量快速监控检测;而在30％乙腈+70％25mmol NaH_2PO_4,pH3.0,流速0.8mL/min的色谱条件下恶喹酸保留时间相对较长,单样分析周期15分钟,适合于大多数供试样品的恶喹酸验证和定量。该方法的添加浓度为50μg/kg时,回收率70％～95％。分析讨论了恶喹酸快速监控中的定性分析问题。     

分光光度法测定食品添加剂偶氮玉红中未磺化芳伯胺类

研究并建立了分光光度法测定食品着色剂偶氮玉红中未磺化芳香伯胺类的方法。文中采用偶氮玉红基体加标制作标准曲线校准实样检测结果。经偶氮玉红实样加标(苯胺)——加标水平为0.005%、0.010%、0.025%验证试验,平均回收率分别为93.3%、104.3%和99.5%,RSD为4.58%、3.75%和3.30%。     

气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺

研究并建立了气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺的方法.三乙醇胺样品添加0.25%、0.50%、1.00%三个浓度水平的单乙醇胺、二乙醇胺时,单乙醇胺、二乙醇胺平均回收率范围分别为105.7%～106.5%和93.95%～101.1%,RSD范围分别为0.36%～1.22%和0.84%-～1.56%,方法简便可行.     

毛细管气相色谱内标法同时测定奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA

建立了以二十一烷酸甲酯为内标物,同时测定奶粉中亚麻酸ARA、EPA和DHA的毛细管气相色谱方法。试样经氢氧化钾-甲醇甲酯化后、生成相应的脂肪酸甲酯,再经气相色谱分析、内标法定量。结果表明,奶粉中亚麻酸、ARA、EPA、DHA和内标物均获得良好的分离;4种被测组分色谱峰面积与其质量浓度有良好线性关系,相关系数均大于0.998;样品加标回收率为95.4%～104.7%,变异系数为2.168%～4.368%,检出限为1.0mg/100 g。该方法操作简便、快速、准确,适合批量奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA的测定。