高效液相色谱-串联质谱法测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量

目的建立测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈超声提取后,离心,提取液用增强型基质去除固相吸附剂(enhanced matrix removal,EMR)进行净化,盐析后得到处理液。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。结果 N,N-二甲基亚硝胺在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9998,方法检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,平均回收率为95.6%~102.5%,相对标准偏差为4.35%~6.76%。结论该方法操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好,可用于实际测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量。     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方米粉中的五种甾醇

本研究建立了固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿米粉中的5种甾醇的方法。样品经SPE小柱分离萃取后,无需皂化和衍生,通过加入氘代同位素内标,经固相萃取净化之后,再以HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,通过采用选择离子监测(SIM)模式检测,以内标法定量,从而实现对甾醇的精确定性和准确定量。试验结果表明,5种甾醇在各自的限行范围内线性关系良好,相关系数均为大于0.9995,方法检出限(S/N=3)均为50μg/kg,方法回收率在91.9%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1~4.6%之间,表明方法准确灵敏、回收率和精密度良好。该检测方法前处理简单,灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性;适用于婴幼儿配方米粉中甾醇的检测。     

高强和高性能混凝土在青海盐湖卤水中的抗腐蚀性

针对青海盐湖地区特定的自然环境，配制了普通、高强和高性能混凝土，同时进行了不同混凝土的卤水腐蚀单因素试验和卤水腐蚀－－干湿循环双因素试验。结果表明，普通混凝土的耐久性很差，高强混凝土的抗腐蚀性不尽人意，高性能混凝土具有优良的抗腐蚀性能，钢纤维和高强高弹模聚乙烯纤维增强高性能混凝土在双因素作用下抗腐蚀性更好。     

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。     

高效液相色谱法同时检测胶基糖果中的7种糖醇

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定食品中麦芽糖醇、核糖醇、丙三醇、甘露醇、乳糖醇、木糖醇、山梨糖醇的检测方法,考察并优化色谱柱的柱温和流速等对7种糖醇的分离效果产生影响的条件。方法采用Phenomenex HPX-42C钙离子型阳离子交换色谱柱,以超纯水为流动相,通过示差检测器测定,外标法定量。结果 7种糖醇在不同温度条件下的范特霍夫(Van't Hoff)曲线具有良好的线性关系,糖醇之间的分离效果可通过改变色谱柱柱温而得到改善;在50~5000 mg/L的线性范围内,相关系数(r~2)0.999以上,方法的检出限均为25 mg/kg,加标回收率94.4%~108%,相对标准偏差为0.95%~7.3%。结论所建立的方法前处理简单、分离效果好,适用于胶基糖果中多种糖醇的检测。     

裸露元件式快热电热水器安全性实验研究

本文结合国家标准、国家认证认可监督管理委员会TC04专家组决议、用电环境接地可靠性、水源电阻率等因素开展裸露元件式快热电热水器产品安全性的实验研究,探讨其安全要求.     

在冻融或腐蚀环境下混凝土使用寿命预测方法Ⅰ——损伤演化方程与损伤失效模式

借助损伤力学的原理,通过系统实验研究了混凝土在冻融或腐蚀条件下损伤失效过程的规律与特点.结果表明:混凝土的损伤失效过程可以分为单段损伤模式和双段损伤模式,其损伤曲线主要有直线型、抛物线型和直线-抛物线复合型等3种形式.在此基础上,建立了具有普适意义的混凝土损伤演化方程,提出了损伤速度和损伤加速度的新概念.借助SPSS10.0软件的"聚类与判别分析"模块,得到混凝土损伤失效模式的线性判别函数.通过实验对单一冻融因素作用下混凝土损伤失效模式进行了验证,取得满意的效果.     

变压器油色谱异常故障排查措施研究

变压器故障预测诊断是电力系统安全可靠运行的核心内容,长期以来一直是电力研究的重要课题.利用运行中变压器油色谱数据实时分析变压器内部运行状况,及时发现变压器内部存在的安全隐患和故障,防止事故的扩大.本文以一工程实例详细分析了基于变压器油色谱分析中的三比值法来初步确定变压器故障,便于检修人员有针对性的进行故障排查和检修,缩短了变压器故障处理时间,提高了维护检修的     

长吉输油管道优化运行研究

原油长距离运输的主要方式是通过热油管道来运输，在运行过程中，热油管道的运行能耗主要是电能消耗和燃料油消耗。电能消耗增加，则相应的燃料油消耗减小，电能消耗减小，则相应的燃料油消耗增加。因此加热原油管道优化运行对节能降耗和降低长输热油管道运行成本具有重要意义。在对长吉输油管道系统分析的基础上，建立了长吉输油管道优化运行的数学模型，将这个数学模型看作二维资源分配问题，即把全线总压头和全线总热负荷在各站间进行最优分配，运用动态规划的方法求解。在考虑长吉线的现有设备基础上，提出在3个加热站各安装一台进口泵，并进行优化计算。计算结果表明，该模型具有实际应用价值。     

锆微合金化铸态镍铝青铜的组织与性能

通过硬度测试、金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射物相分析(XRD)、均匀腐蚀和电化学腐蚀实验以及微动摩擦实验等分析手段,研究了锆微合金化铸态镍铝青铜的硬度、组织、均匀腐蚀性能、电化学腐蚀性能和摩擦磨损性能。结果表明:与未微合金化铸态镍铝青铜(Cu-8.87Al-5.22Fe-4.48Ni-1.08Mn-0.53Zn)相比,锆微合金化铸态镍铝青铜(Cu-9.92Al-5.24Fe-4.43Ni-1.07 Mn-0.52Zn-0.045Zr)的相组成没有显著变化,都由α相、β相(高温相)和κ相(包括κI,κII,κIII和κIV)组成,但α相、κIII相和κIV相显著细化。锆微合金化铸态镍铝青铜的硬度由HV212.1提高到HV229.3,比未微合金化铸态镍铝青铜高8.1%,晶粒细化且呈弥散分布是硬度提高的主要原因。由于腐蚀优先发生在共析区域(α+κIII相)内,组织细化降低了该区域腐蚀长通道产生的概率,使得锆微合金化铸态镍铝青铜在3.5%NaCl水溶液中的均匀腐蚀速率和电化学腐蚀速率分别降低到0.022954754和0.26193 mm·a-1(分别降低了5.3%和8.45%);硬度提高、组织细化以及位错强化作用使得锆微合金化铸态镍铝青铜的摩擦系数降低到0.022(降低了12.7%)。