顶空气相色谱法快速检测清真食品中的酒精含量

酒精成分是穆斯林食品的一大禁忌成分,是清真食品评判的一个重要标准。本文采用顶空气相色谱技术,首次建立了多种清真食品中的酒精(乙醇)含量的快速测定方法,在优化的实验条件下,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱确证,本方法在0.5～10μg/mL范围内对乙醇浓度与峰面积进行线性回归分析,其相关系数为0.999 8,平均回收率在81%～115%之间,相对标准偏差小于5.3%。该方法抗干扰能力强,获得图谱简单,快速、准确、环保,检测通量大,实现了多食品类别中酒精含量的最直接测定。     

简化二维气相色谱法分析蔬菜中农药多种残留

本试验研究建立了简化二维气相色谱法测定蔬菜中5种农药（β-六六六、P,P-DDE、乙草胺、氟乐灵、毒死蜱）残留的提取、净化和简化二维气相色谱分析条件。蔬菜样品粉碎后加入无水硫酸钠研磨至无水分，加入50ml重蒸石油醚：丙酮（9：1）超声提取后经固相萃取净化处理后上机检测。5种农药标准曲线的相关系数（r）为0．9952-0.9991，在0．010-0．050mg／L浓度范围内，回收率为81．5％-91．8％，变异系数为5．7％～11．2％，检测限为0.010-0．055mg／L。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞

目的建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic me rcury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法。方法样品经25%四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测。结果4种形态的汞在质量浓度0.5~20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3%~113.7%;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8%~109.8%;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5%~115.9%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测。     

黄鳝肌肉中的20种性激素同时测定的气质联用检测方法

建立了用安捷论GC-MS5975对黄鳝肌肉中20种性激素能同时进行筛选、定量和确证的灵敏、特异可靠的检测方法.对5.0g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,异辛烷脱脂,经脱脂棉过滤后进入C18小柱,再经NHz小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测.采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1、2.5和5ug/kg,追宝龙按相应水平的5倍添加,以S/N≥3,甲睾酮、去氢睾酮和甲孕酮,检出限为0.25μg/kg,除了追宅龙的检测限为5μg/kg外,其他的检出限均为0.5～1μg/kg.对待测物三个水平的添加回收实验表明,平均回收率范围为79.8%～106.3%,平均变异系数的范围为11.6%～17.9%.当添加水平为1μg/kg(追宝龙为结果5μg/kg),本方法不同批次回收率的相对偏差范围为9.3%～22.1%,重复性好.因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验有参考价值.     

高效液相色谱法快速测定食品中胭脂红酸(胭脂虫红)

目的 建立高效液相色谱法快速测定含蛋白和脂肪的食品中胭脂红酸（胭脂虫红）的分析方法。方法 采用2.0 mol/L HCl溶液，90 ℃水浴下酸解30 min，利用混合型强阴离子固相萃取小柱净化, 2%磷酸甲醇洗脱液注入高效液相色谱仪，由ZORBAX SB-C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm)快速分离后进入紫外检测器（494 nm和276 nm）进行测定。结果 含乳饮料、酸奶、调制乳粉、调制炼乳、熟肉制品、火锅底料食品中胭脂红酸（胭脂虫红）在0.1~5.0 μg/mL的范围内, 线性关系良好(r2≥0.999), 平均回收率在87.4%~95.1%之间, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于10%, 检出限(limits of detection, LODs)为0.3 mg/kg, 定量限(limits of quantitative, LOQs)为1.0 mg/kg。结论 此方法前处理准确性好、灵敏度高, 可实现含蛋白和脂肪食品基质中胭脂红酸（胭脂虫红）的快速测定。     

鲣鱼(Eleotridae)不同部位中5种生物胺的分布及贮藏期间的变化研究

初步分析鲣鱼中不同部位5种生物胺(尸胺、组胺、苯乙胺、酪胺、色胺)的分布及含量,比较赤身、鱼腹、内脏中生物胺的含量及差异,并对生物胺在不同温度储藏期间的变化进行测定。方法:采用基质固相分散萃取,液相色谱-串联质谱法测定生物胺含量。结果:在新鲜鲣鱼各个部位中,内脏中生物胺含量最高,达到所有检测部位生物胺总量的50.4%,由酪胺及尸胺组成;赤身及鱼腹中组胺含量较高,鱼腹中还含有尸胺。新鲜鲣鱼赤身肉(背中部)在4℃下储藏至13d时,各生物胺含量基本无变化;20℃下储藏时,鱼肉快速腐败,自第3d起尸胺、组胺及酪胺迅速增加,从第4d起尸胺及酪胺含量超过组胺。     

进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量分析

为了解进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量和污染状况,本研究建立了无需净化、浓缩,直接进样,采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法。赭曲霉毒素A空白基质标准溶液在1.0～20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,方法检测限达到0.05 ng/mL,添加浓度为2.0 ng/mL质控样品的回收率为98.7%～113.2%,精密度<5.7%。应用该方法测定了84个进口葡萄酒样品中赭曲霉毒素A的含量,结果表明,赭曲霉毒素的检出率为100%,含量为0.14～1.10 ng/mL,平均含量为0.32 ng/mL。     

镇坪县实施河道水域管理新机制

2007年镇坪水利局大胆探索河道水域管理新机制，整合执法资源，开展水利综合执法，实现了水资源、河道、渔政、水保预防监督等统一管理，形成依法治水、依法管水的新局面。全面推行河道市场化管理工作，将砂石资源经营、渔业资源保护、河道三乱和防治污染排放等管理纳入综合管理范围。将全县107公里河道划分为73段，采取公开竞价落实了55名河道水域协管员。没有人竞标的河道，由水利局委托河道管理人员，通过河道水域综合管理实施，     

快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中邻苯基苯酚

为打破欧盟的技术壁垒,应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂,在温度为50℃,压力为10.34 MPa的条件下进行提取,选用HP-5毛细管色谱柱,采用GC-FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0.05μg/g,线性方程为Y=19.891X-0.599 8,线性相关系数r2=0.999 8,线性范围为0.1~15.0μg/mL,平均回收率为100.8%。结果表明该方法具有操作简便,快速方便,灵敏度高等特点,可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。     

食品中农药残留分析技术研究

本文论述了我国食品中农药残留污染的现状,阐述了色-质联用技术、极谱分析、串联质谱技术、毛细管电泳技术等在食品农药残留分析中应用比较广泛的分析技术的特性,同时阐述了具有更广泛应用前景的现场快速检测技术:免疫分析、生物传感器、酶抑制技术等。