光度法同时快速测定锑冶炼炉渣中的硅、铁、钙

利用新型多元素分析仪,建立了光度法同时快速测定锑冶炼炉渣中的二氧化硅、铁、氧化钙,考察了样品质量、熔样温度和时间、干扰离子等因素对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。结果表明:在优化条件下,二氧化硅、铁、氧化钙质量浓度分别在3.30~54、0.90~32和3.08~27μg/mL范围内,线性关系良好,方法检出限分别为1.00、0.27、0.95μg/mL;相对标准偏差RSD(n=6)分别为0.64%、0.79%、0.98%;样品加标回收率分别为98.96%~100.83%、98.20%~100.51%、97.81%~101.11%;炉渣用碳酸钠-氢氧化钠混合熔剂高温熔融并用盐酸溶解定容后,可不经分离直接同时测定二氧化硅、全铁、氧化钙,方法简便、快速,准确,可用于锑冶炼炉渣的生产控制分析。     

双香豆素衍生物的合成及对Hg~(2+)的识别

以香豆素为母体,设计合成了两种新的双香豆素衍生物。利用核磁共振谱、质谱对合成的目标产物进行了结构表征,并研究了其紫外吸收和荧光性质。光谱测试结果表明,目标化合物的紫外吸收光谱均呈双峰结构,Hg~(2+)能与目标化合物作用,使其紫外吸收增强,荧光明显降低,能选择性地识别Hg~(2+)。     

硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨

利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度。结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20 g/L)-乙醇(5 g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除。方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%～0.30%之间。     

酸浸提取锑鼓风炉渣中铁的研究

采用硫酸与盐酸混合浸出的方法提取锑鼓风炉渣中的铁,考察了浸出时间、反应温度、盐酸加入量、硫酸浓度等对铁提取效果的影响,并在此基础上研究了超声辅助浸出的效果。结果表明,铁的最佳浸出条件为:炉渣量3 g、浸出时间2 h、反应温度80 ℃、1∶1硫酸10 mL、浓盐酸6 mL,此时铁浸出率为87.89%。相同浸出条件下超声辅助浸出可以缩短反应时间至0.5 h。     

矿业中砷的分析方法概述

砷作为一种无臭无味的剧毒元素,在自然界中广泛存在。在矿业中,砷的释放,不仅污染环境及水资源,而且危害人类健康,因此必须对原料及废水中砷含量进行检测。综述了矿业中砷的主要分析测试技术,主要是容量法、比色法、原子吸收光谱法、原子荧光法、电化学方法、X-射线荧光法、电感耦合等离子体质谱法等,论述了这些分析方法的一些特点,展望了联用技术在矿业砷测定中的应用前景。     

以三苯胺衍生物为识别基的共轭聚合物荧光探针的合成及性能

以三苯胺衍生物为识别基,通过Suzuki偶联反应,成功设计和合成了一种新的共轭聚合物荧光探针,利用核磁共振谱、红外光谱、凝胶渗透色谱对合成的荧光探针进行了结构表征,并研究了探针在N,N-甲基甲酰胺(DMF)溶液中的紫外吸收和荧光性质。研究表明,探针能选择性识别Ag+,在3. 00×10-6～7. 00×10-6mol/L范围内线性关系良好,I0/I=1. 03+0. 026 c[Ag+](×10-6),线性相关系数R=0. 997。     

分光光度计的改装及在锑测定中的应用

试样以硫酸分解,在硫酸(1+4)中加入碘化钾,Sb3+与碘化钾形成[SbI4]-黄色络合物,在改装后分光光度计上测量吸光度,建立快速测定锑的方法。Sb3+质量在0~250μg范围内符合朗伯比尔定律,回归方程为y=0.945 6 x+0.002 3,线性相关系数r=0.999 7。方法适用于样品中1.00%以下锑的测定。按照实验方法测定地质样等不同样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.8%。并与国标法GB/T 15925-2010及改进前分光光度计和目视比色法的测定结果相吻合。     

原子荧光光谱法测定精锑中铋含量的不确定度评定

建立了原子荧光光谱法测定精锑中铋含量的不确定度评定方法。通过分析铋含量测定过程的测量不确定度来源,并对各个不确定度分量逐项评定,找出铋含量测定的主要影响因素。结果表明,待测试液中铋浓度产生的测量不确定度影响大。     

原子荧光光谱法测定精锑中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定精锑中砷的方法。试料用王水溶解，通过加入酒石酸抑制基体锑的水解，用硫脲-抗坏血酸将As（V）还原成As（Ⅲ），从而不需通过化学分离，直接测定精锑中的砷。方法的检出限为0．210ng／mL，相对标准偏差（n=11）为2．58％。     

聚苯并咪唑树脂的合成与性能

聚苯并咪唑因其具有耐高温、耐腐蚀、阻燃、以及良好的力学性能、介电性能等多种优异性能而备受关注。我们合成了数种未见报道的新型聚苯并咪唑树脂,并用FT-IR、TGA、DSC进行了表征。在研究中我们对四胺合成路线进行了优化,改进了水解以及还原反应。实验以4,4’-二氨基联苯和邻硝基苯胺为原料合成了3,3’-二氨基联苯胺、3,3’,4,4’-四氨基二苯甲烷两种单体,通过两种单体与多种二元羧酸进行聚合制备了两个系列的聚苯并咪唑,在这些聚合物中我们选取了12种聚合物对它们的溶解性、耐热性进行了深入研究,多种数据显示这两类聚合物具有非常优异的热稳定性。