高效液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚和类胡萝卜素

目的应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法人乳样品经皂化后,石油醚乙醚提取,氮吹浓缩后,用C30柱分离,经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;三浓度水平加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均小于20%。结论本文将校准后的标准品用液相色谱法进行纯度鉴定,提高了检测的准确度。通过方法学验证了本方法的准确性,灵敏性和稳定性,可同时测定人乳中视黄醇,α-生育酚,叶黄素和β-胡萝卜素的含量。通过对100个成熟乳样品的分析,初步建立了人乳中脂溶性维生素含量数据库。     

婴幼儿配方粉中香兰素和乙基香兰素的检测方法比较

目的 建立婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的液相色谱法和同位素稀释液相色谱质谱联用两种测定方法。方法 液相色谱法: 样品经乙酸锌沉淀蛋白、Oasis MAX SPE柱净化, HSS T3色谱柱分离后, 在279 nm波长处进行检测, 外标法定量。同位素稀释液质联用法: 样品采用乙腈沉淀蛋白稀释净化后, 采用Waters BEH C18柱分离, 在质谱检测器多反应监测(UPLC-MS/MS)模式下, 用同位素稀释液质联用法进行检测。结果 液相色谱法: 香兰素、乙基香兰素的定量下限(LOQ)均为0.1 mg/kg。香兰素的方法回收率为88%~90.8 %, 相对标准偏差(RSD)小于5.2 %; 乙基香兰素的方法回收率为84%~93.3 %, RSD小于6.2 %。同位素稀释液质联用法香兰素、乙基香兰素的LOQ分别为香兰素1、0.5 mg/kg。香兰素、乙基香兰素的方法回收率分别为82.1%~91.2 %、90.2%~97.6 %, RSD分别小于6.1 %、5.8 %。结论 本文建立的两种方法对同一样品的检测结果一致, 为婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的定量检测提供了较为理想的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸

目的建立一种简单、快速、灵敏的可以同时测定人乳中胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC BEH Amide色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果牛磺酸的定量下限(LOQ)为0.02 mg/100 g,胆碱、L-肉碱和乙酰基-L-肉碱的LOQ均为0.003 mg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在84.8%~90.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.7%~5.3%之间。4种被测物在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.999。结论本文建立了同时测定人乳中胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中相关营养素含量的调查、研究和为配方奶粉人乳化提供技术支持。     

高效液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、 α-生育酚和类胡萝卜素

目的 应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法 人乳样品经皂化后, 石油醚乙醚提取, 氮吹浓缩后, 用C30柱分离, 经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.9990;三浓度水平加标回收率在70%~120%之间, 相对标准偏差均小于20%。结论 本文将校准后的标准品用液相色谱法进行纯度鉴定,提高了检测的准确度。通过方法学验证了本方法的准确性, 灵敏性和稳定性,可同时测定人乳中视黄醇, α-生育酚, 叶黄素和β-胡萝卜素的含量。通过对100个成熟乳样品的分析, 初步建立了人乳中脂溶性维生素含量数据库。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的硫胺素、核黄素、烟酰胺、泛酸和吡哆醛

目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素B1(硫胺素)、维生素B2(核黄素)和维生素B6(吡哆醛)的定量下限(LOQ)均为0.2μg/100 g,维生素B3(烟酰胺)和维生素B5(泛酸)的LOQ均为0.3μg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在93.1%~101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%之间。5种水溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.998。结论本文建立了同时测定人乳中5种B族水溶性维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中维生素含量的检测、调查、研究提供技术支持。     

巴氏合金轴瓦焊接方法论述

针对轧机三联箱轴瓦巴氏合金传统焊接工艺存在的缺陷进行研究论证,最终制定合理的焊接工艺.     

高压液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素

目的建立同时测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速测定方法。方法奶粉样品加2mL 50%氢氧化钾碱溶液,在70℃水浴下皂化15min,经石油醚:乙醚(1:1,v/v)提取,水洗、浓缩后,C30色谱柱分离,在450 nm波长处检测,外标法定量。结果叶黄素和β-胡萝卜素在0.2~4.0μg/mL范围内线性良好,相关系数:R20.9990;三浓度水平加标回收率均在80%~90%之间,样品及三个浓度水平加标6次重复试验RSD均5%。结论该方法准确、简单、快速且能同时测定婴儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。     

锤式破碎机的安装及调整方法改进

针对我公司90万吨/年焦化工程新上两台PCFK式反击锤式粉碎机工作时振动大、安装精度高的特点进行探讨、研究,制定合理可行的安装、调整方案。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的 胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸

目的 建立一种新颖、简单、快速、灵敏的同时测定母乳中胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC BEH Amide色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测（MRM）定性、定量,同位素内标校正。结果 牛磺酸的定量下限（LOQ）为0.02 mg/100g,胆碱、L-肉碱和乙酰基-L-肉碱的LOQ均为0.003 mg/100g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在84.8 %-90.3 %之间,相对标准偏差（RSD）在1.7 %-5.3 %之间。4种被测物在各自浓度范围内线性良好,r2均大于0.999。结论 本文建立了同时测定母乳中胆碱、L-肉碱、乙酰基-L-肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为母乳中相关营养素含量的调查、研究和为配方奶粉母乳化提供技术支持。