高效液相色谱法测定塑料餐具中苯胺和4,4''-亚甲基二苯胺的迁移量

建立测定塑料餐具中苯胺和4,4'-亚甲基二苯胺的液相色谱检测方法.水性模拟液(水、3%乙酸溶液和10%乙醇溶液)经固相萃取小柱富集后采用液相色谱(紫外检测器)检测.该方法标准曲线的线性相关系数均大于0.999,苯胺和4,4'-亚甲基二苯胺平均回收率范围分别为93.6%～101.0%和87.6%-100.8%.测定低限为0.01mg/ks,RSD为1.01%～5.42%.该方法灵敏度高、定量准确、重现性好,测定低限满足国际限量要求.     

2020年北京市售食用菌中重金属含量及健康风险分析

目的 检测北京市售食用菌中重金属含量并进行健康风险评测。方法 采用随机采样的方法,选取北京市售常见新鲜食用菌,采用电感耦合等离子体质谱对食用菌中重金属砷、镉、铅、汞含量进行检测;采用靶标危害系数法 (target hazard quotients, THQ),评估人体每日通过食用菌摄入重金属所带来的健康风险。结果 共采集食用菌样品5类42份,重金属砷、镉、铅、汞含量均未超过国标限量要求,其中香菇中各种重金属的含量相对较高,各种重金属在不同种类食用菌中含量差异变化较大;儿童、成人摄入食用菌中重金属的THQ值和总THQ值依次递减。不同年龄人群膳食摄入食用菌中砷、镉、铅、汞的THQ值均＜1。结论 本次采集的北京市售食用菌中砷、镉、铅、汞的含量均未超标,通过膳食途径摄入食用菌中重金属的健康风险较低。     

"胃袋式"大体积进样装置性能的初步研究

主要研究了“胃袋式”大体积装置的进样量、响应值、重复性、线性和检测灵敏度等性能。研究得出该装置的进样量可以达到50μL，重复性和线性符合农药残留分析要求。使用此装置20μL进样分析西红柿、菠菜和大米中16种农药，与1μL不分流进样相比较，大部分农药的检测灵敏度可以提高2～15倍。     

美国粮食质量管理体系与标准概况

本文就美国粮食质量管理体系及我国主要进口品种标准进行简要介绍,对我国管理部门及进口商提供参考,以促进两国粮食贸易顺利进行。     

醋蒜加工过程中有机酸和矿质元素的变化规律研究

目的 研究醋蒜加工过程中有机酸和矿质元素的变化规律。方法 冷冻干燥样品, 分别使用气相色谱-串联质谱法(gas chromatograph-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定醋蒜加工过程中的9种有机酸和12种金属元素, 并对数值进行统计分析。结果 加工过程中, 辛酸、L-酪氨酸的降幅最大, 而乳酸和L-亮氨酸则增幅明显, 且增幅均在12 d左右达到最大; Na、Mg、K 3种常量元素的含量均较高。其中, K的含量最为丰富, 含量变化范围为2518.5~3636.0 mg/kg; Na、Ca元素在泡制过程中呈增长趋势, 在12 d左右达到稳定水平; 而Mg、Mn、Cu的含量在泡制过程中较为稳定, 增长幅度均小于初始值的1.5倍。结论 醋蒜加工过程中有机酸和矿质元素会发生变化, 其中大部分有机酸的含量降低, 而矿质元素主要呈增长趋势, 泡制12 d是品质控制关键点。     

食品中苏丹色素的液相色谱分析方法

建立了食品中4种苏丹(sudan)色素的高效液相色谱同时测定方法。采用乙腈提取后经GPC对样品进行净化,利用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器(PDA)定性定量测定食品中的4种苏丹色素,并以LC-MS对阳性样品中的苏丹成分进行了结构确证。结果证明,在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹色素的回收率在81.92%～97.87%之间,相对标准偏差(RSD)≤5.23%,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.102、0.097、0.074、0.099mg/kg。本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单,可操作性强。     

燕窝真假鉴定技术研究

目的探索燕窝真假鉴定技术。方法分别利用紫外光谱法和氨基酸分析法鉴定燕窝真假，再用液相色谱一串联质谱抽样确证所得结果。结果真燕窝在280nm有最大紫外吸收。真燕窝氨基酸含量高，而掺杂银耳、猪皮等的假燕窝氨基酸含量低。真燕窝的Asp、Leu、Tyr、Glu、Val、Ser、Phe比例偏高，而假燕窝的Ile、Gly、Ala比例偏高。结论紫外光谱法和氨基酸分析法鉴定燕窝真假具有可行性。     

甲基睾酮分子印迹聚合物识别性能的研究

以甲基睾酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过热引发聚合法,利用分子印迹技术制备了甲基睾酮分子印迹聚合物(MIP).研究了该MIP作为高效液相色谱(HPLC)固定相时对模板分子及其结构类似物的保留行为,同时也考察了在乙腈流动相中添加水对色谱保留行为的影响.此外还运用平衡吸附实验研究了该MIP的结合特性和选择性识别能力.研究表明,以甲基睾酮为模板制备的分子印迹聚合物对模板具有良好的特异性识别能力.     

HPLC／ESI／MS／MS测定鸡肉中咪唑类兽药残留

The determination and identification method for the thiabendazole (TBZ) , 5-OH thiabendazole(5-OH TBZ) and 2-Aminosulfone albendazole(2-Aminosulfone ALB) residues in chicken meat by HPLC/ESI/MS/MS was repored. The qualitative results are presented by the daughter ions from molecular ions [M H]^ of each target compound. The detective limit of the method is 0.01mg/kg for TBZ and 5-OH TBZ, 0.02mg/kg for 2-Aminosulfone ALB. The average recoverary is from 83% to 104% (n=10, the concentration of each compound is 0.02mg/kg to 1.0mg/kg).     

GC-MS3100在农药检测领域中的应用

采用气质联用法同时测定了蔬菜、水果和大米中的22种有机氯和有机磷农药。样品经二氯甲烷萃取,浓缩后上机分析,采用选择离子监测模式扫描,外标法定量。该方法回收率范围为80.3%～117.0%,在检测浓度范围内保持良好的线性,相对标准偏差小于12%,检测限为0.001～0.1μg/mL。