超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留

建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。     

汉源青花椒挥发油的成分分析

研究汉源青花椒的挥发油含量与化学组成.采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱--质谱联用仪对挥发油组分进行分离和鉴定,通过峰面积归一法确定各组分的相对含量.结果表明:汉源青花椒挥发油含量为11.07 mL/100 g,其主要化学成分和含量分别为芳樟醇40.15%、柠檬烯18.81%、桧烯14.53%、月桂烯6.18%、β-水芹烯3.43%、4-萜品醇2.77%.研究结果可为汉源青花椒在食品、医药和化工等领域的进一步开发利用提供参考.     

茶叶中多种农药残留测定方法研究

采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮（9：1,V/V）溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050～0.500mg/kg（r〉0.9700）范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）位在0.1～37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%～114.7%之间,相对标准偏差（n=5）均小于20%。     

不同溶剂提取花椒精油的试验研究

采用无水乙醇、乙醚、丙酮及水作溶剂，对四川汉源花椒作了精油提取研究。并用GC-MS分析和鉴定了花椒精油中的主要化学成分。试验结果发现，用有机溶剂提取的花椒精油，主要化学成分基本相同，且包含了用水作溶剂提取的花椒精油中的主要化学成分。几种有机溶剂中，又以乙醚的提取性能最好。     

高效液相色谱法测定复原乳中糠氨酸的含量

建立了测定复原乳中糠氨酸含量的高效液相色谱分析方法.复原乳中的糠氨酸用6.0mol/L盐酸水解后,经Discovery C(u)色谱柱分离,采用紫外检测器检测.本方法复原乳中的糠氨酸在(1.0～20.0)mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9992.方法的重复性好,RSD不大于1.09%.加标回收率为92.0%～96.2%,方法的检测限(s/N=3)为0.5mg/kg.本文所建立的方法简便、快速,适用于复原乳中糠氨酸含量的测定.     

贵金属元素电分析化学研究(Ⅲ)——阳极溶出伏安法测定金及钯中的杂质

1.前言高纯钯中的微量杂质测定,目前多采用光谱法,但每次取样需几百毫克之多。至于纯金中 Cu、Pb 等杂质的微量测定,早期曾用极谱法,事先将 Au 用异丙醚—氢溴酸萃取分离后,再分别取水相进行测定,方法灵敏度也不够高。至于用阳极溶出伏安法(ASV)测定高纯金、钯中的 Cu、Pb 等微量杂质,目前尚未见文献报道。本文在前文     

三氯甲烷和乙醇对转基因成分检测的抑制

该文以抗除草剂(CP4-EPSPS)转基因大豆GTS-40-3-2为材料,在Lectin基因的扩增体系中设置不同浓度梯度的三氯甲烷、乙醇,模拟这2种有机试剂残留,探讨三氯甲烷、乙醇在转基因成分检测中的抑制作用。结果表明:在PCR反应体系中三氯甲烷的摩尔浓度≥3.77mol/L时,能完全抑制PCR反应;乙醇的摩尔浓度>1.39 mol/L时,PCR反应彻底被抑制。     

三种花椒精油的提取研究

采用水蒸汽蒸馏法对重庆江津青花椒、江津红花椒和成都红花椒等三种花椒进行了精油的提取,得率分别为0.08918、0.04125、0.04426mL/g,结果表明,江津青花椒精油含量明显高于江津红花椒和成都红花椒。然后采用直接回流法和索氏提取法对江津青花椒进行了精油的提取,得率分别为14.43%,13.24%,再比较水蒸气蒸馏法提取花椒精油的实验得率7.43%,得出直接回流法提取的精油得率最高。     

氢化物原子荧光法测定味精中铅

该文讨论了氢化物原子荧光法测定味精样品中的铅,结果表明,样品经水直接溶解后,在30g.L-1硼氢化钾(KBH4)还原剂介质和5g.L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度以0.24 mol.L-1为最佳。铅浓度在2~12μg.L-1范围内与荧光值呈线性,相关系数为r=0.9993。RSD小于10%,回收率为95%~102%。该法具有简便、准确、可靠、干扰少的优点。