超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量

以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵）的残留量。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,并使用外标法定量。结果表明：8种二硝基苯胺类除草剂的测定低限均为10 μg/kg;在添加水平10~200 μg/kg范围内,加标回收率为70.0%～120%,相对标准偏差为0.56%～23.0%。该方法灵敏、有效,适用于蔬菜、水果和粮谷等植物源性食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。     

元素含量分析应用于进口四产区香米产地鉴别

利用元素分析建立四个产地香米的鉴别方法。利用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体光谱法对来自泰国、越南、柬埔寨、巴基斯坦四个地区的220份香米进行包括钙、铁、钾、镁、锌、硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、硒、镉、铯、钡、铅19种元素在内的含量分析。通过判别分析建立判别模型。判别模型自校验交叉校验准确率100%,拥有极高的准确率。     

基于矿物元素指纹差异的榴莲产地甄别

为保护高值热带作物榴莲的原产地信息,采集马来西亚、泰国、柬埔寨和越南共4 个产区73 份不同品种榴莲样本,利用电感耦合等离子体质谱法测定榴莲果核与榴莲果肉中28 种矿物元素含量,结合方差分析、主成分分析、Fisher逐步判别分析和BP人工神经网络,建立基于矿物元素的榴莲产地判别模型并验证其准确率。结果表明,榴莲果核和果肉中分别有16 种和13 种矿物元素在4 个产区存在显著差异;主成分分析中前6 个主成分累计贡献率为85.207%,代表矿物元素含量的主要信息;将有显著差异的元素代入Fisher逐步判别方程,结果发现单一榴莲果核及榴莲果肉判别准确率较低,榴莲果核和榴莲果肉耦合指标显著提高判别准确率,筛选出果核中Li、Be、Mg、Mn、Rb元素和果肉中Be、Ag、Ba元素8 项指标构建榴莲产地溯源模型,模型的初始验证准确率为91.8%,交叉验证准确率为90.4%;将有显著差异的元素代入BP人工神经网络模型,榴莲果核As、Ag、Al、Rb和果肉中Ag元素为BP人工神经网络前5重要元素,模型训练验证准确率为96.1%,检验验证准确率为95.5%。初步证明利用矿物元素指纹特征结合化学计量学方法对东南亚产地榴莲判别具有可行性。     

毛细管气相色谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂的残留

建立了同时测定9种酰胺除草剂和莠去津、嗪草酮残留量的气相色谱法.采用丙酮-水作提取溶剂,旋转蒸发去除提取液中丙酮后,加入氯化钠溶液,用正己烷提取,浓缩正己烷提取液,再用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化液由气相色谱DB-35毛细管柱分离,微池电子捕获器测定,外标法定量.11种除草剂在大豆、大米样品的平均回收率为70.5%～96.0%,相对标准偏差小于6%(n=10),线性相关系数达0.9989以上,检测低限均为0.02mg/kg.该法灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留测定的要求.     

在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定植物油和猪肉中55 种农药残留

目的 建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。 方法 样品用经改进的QuEChERS方法提取净化,提取液采用在线GPC/GC-MS检测。结果 在0.01~0.20 mg/L范围内各农药组分具有良好的线性关系,相关系数均在0.992以上。方法的加标回收率在60%~130%之间。55种农药定量下限范围为0.005~0.03 mg/kg。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于植物油和动物组织中55种农药残留的测定。     

差示脉冲溶出伏安法测定粮食中叶酸的研究

利用差示脉冲溶出伏安技术和叶酸在电极表面的吸附特性,建立了测定痕量叶酸的电化学分析方法．方法具有快速、简便、灵敏度高、干扰少的优点．在不富集的实验条件下,差示峰电流与叶酸浓度在3.39×10-8～3.73×10-7mol/L范围内呈良好线性关系;而在-0.25V电位吸附富集70s条件下,其线性范围为6.78×-10～2.27×10-8mol/L,检测限达1.0×10-11mol/L。将该方法应用于小米和玉米中微量和痕量叶酸的测定,结果满意,回收率在94%～102%之间．     

连续流动分析法测定葡萄酒中总二氧化硫

目的建立连续流动分析仪测定不同类型葡萄酒中总二氧化硫检测的方法。方法样品在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛及盐酸副品红反应生成红色络合物,连续流动分析仪在560 nm波长处自动检测。吸取样品并配制好相应的试剂后在流动注射仪上自动完成分析过程。结果与国家标准推荐的碘量法进行对比,RSD小于1.5%。同时测定了样品的加标回收,回收率为90%~105%,标准物质含量的检测结果在允许范围内。结论 连续流动分析仪测定葡萄酒中总二氧化硫具有很好的准确性和重复性,自动化程度高,测试速度快,适合于不同类型红酒分析,是一种高效、快速的分析手段。     

超高效液相色谱法快速检测麦卢卡蜂蜜中丙酮醛

目的利用超高效液相色谱建立一种麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速检测方法。方法采用乙酸钠缓冲溶液直接提取蜂蜜中的丙酮醛,提取液与2,4-二硝基苯肼溶液室温避光衍生20 h后,经C18色谱柱分离后采用二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果丙酮醛的检出限为10.0 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,在1.0~60 mg/L之间线性关系良好,相关系数为0.9982,在蜂蜜中添加25.0、500、1000三个水平的回收率在93.9%~97.8%之间,相对标准偏差在1.8%~5.4%之间。结论 该分析方能够满足麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速测定要求。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法同时测定食用植物油中的8种农药

食用植物油经乙腈提取后,经改进的分散固相萃取(QuEChERS)净化,采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),在选择反应监测离子(SRM)模式下,进行质谱定性,外标法定量,建立了食用植物油中8种禁用农药残留的快速定量分析方法。结果表明,8种农药的回归方程相关系数均大于0.99,定量限为10μg/kg,平均回收率为81.3%~100.7%,相对标准偏差小于等于10.2%。     

葡萄酒中元素分布与其原产地关系的分类模型

为了解决进口葡萄酒来源复杂,原产地难鉴别的问题,使用电感耦合等离子体质谱检测葡萄酒中的元素含量,采用偏最小二乘法建立聚类分类模型用于原产地鉴别。电感耦合等离子体质谱检测了澳大利亚、智利、法国、意大利和西班牙5个国家的100份葡萄酒中的41种元素,通过变量两两相乘进行扩维,偏最小二乘法变量筛选方法对扩维后的大量变量进行处理,删除冗余变量和影响不显著的变量,建立了聚类分析模型,模型可以很好地将各国葡萄酒样品区分,分辨准确率在96%以上。将来自5个国家的99份和南非的11份葡萄酒样品检测数据代入模型,判别结果令人满意。