液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质

采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证.共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物.此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用.     

乳酸利用菌的筛选及应用

当前,我国清香型白酒基酒生产过程中,普遍存在着乳酸乙酯含量过高,乙乳比例失调的技术难题。牛栏山酒厂运用微生物技术,从本厂清香型大曲中分离筛选出1株可降解乳酸的细菌,编号为B001,通过PCR鉴定确定为枯草芽孢杆菌。同时,将B001进行中试试验,有效降低了白酒中乳酸乙酯的含量,同时少量提升了乙酸乙酯的含量,解决了乙乳比例失调的技术难题,有效改善了清香型白酒因乙乳比例失调导致的酒体不协调的问题。     

米根霉在牛栏山基酒生产中的应用

从清香大曲和酒醅中分离出根霉12株。经过生化性能测定,筛选出高糖化酶活力根霉1株,经鉴定为米根霉。将其制成麸曲,在原大曲酒工艺不变的基础上添加适量的米根霉麸曲强化发酵,大曲与麸曲结合,两者取长补短,提高了出酒率和优质酒率。此创新工艺为我厂生产高质量二锅头基酒及研发新产品奠定了坚实基础。     

清香型白酒中多元醇含量的分析研究

建立了离子色谱定量检测白酒中多元醇的分析方法.对清香型白酒大茬酒、二茬酒不同摘酒段中多元醇的构成及含量进行了分析,初步探讨了提高清香型白酒中多元醇含量的工艺改进方案.     

牛栏山二锅头酿造过程中戊糖片球菌的分离及其代谢产物分析

【目的】分析二锅头酿造过程中可培养乳酸菌的变化规律,对戊糖片球菌产乳酸及挥发性成分进行测定分析。【方法】采用传统微生物可培养分离方法分析乳酸菌演替规律,通过高粱培养基模拟发酵过程,对戊糖片球菌产生的乳酸含量和挥发性风味物质进行分析【结果】通过传统微生物培养分离,从二锅头酒醅分离得到260株乳酸菌,分为13个不同类群。根据分离梯度确定前缓升阶段戊糖片球菌数量占优势;发酵模拟实验可知戊糖片球菌在高粱模拟培养基中能够合成乳酸,其含量在11.8mg/L～13.8mg/L之间,同时产生26种以上可挥发性风味物质,主要分为醇类和脂肪酸类【结论】利用可培养方法确定了戊糖片球菌是二锅头发酵前缓升阶段主体乳酸菌,根据模拟发酵实验得出戊糖片球菌能够以高粱为底物生成乳酸和多种风味物质。     

牛栏山二锅头蒸馏过程中骨架成分变化规律研究

采用气相色谱法测定分析冬季、春季牛栏山二锅头大茬、二茬在不同时间段原酒及蒸馏过程风味物质含量的变化规律。结果表明，总酸含量冬季是春季的2～3倍，乙酸含量占总酸的75%以上，蒸馏过程含量升高2～4倍。醇类在蒸馏过程中逐渐降低，酒尾比酒头含量下降50%～75%，除正丙醇冬季高于春季外，异丁醇和异戊醇含量冬春两季差别不大。乙酸乙酯在酒头中占总酯90%，酒尾中仅占3.18%～5.71%，其含量冬春两季差别不大；乳酸乙酯春季高于冬季，蒸馏过程中含量逐渐增加，酒尾中其含量占总酯93%以上。冬季乙醛和糠醛含量约是春季的5倍，在蒸馏过程中乙醛含量下降了75%以上，糠醛含量则升高了2～3倍。该研究为科学有效地量质取酒、分级贮存、基酒勾调、产品研发等提供真实、可靠的数据支持。     

液-液萃取结合GC-MS对牛栏山清香型白酒微量成分的分析

采用液-液萃取结合气相色谱-质谱联用研究了牛栏山清香型原酒的主要微量成分。共鉴定了其中的109种化合物,包括49种酯类化合物、19种醇类、6种醛类、5种酮类物质、6种酸类、11种烃类、8种萜烯类以及5种酚类化合物。检测了牛栏山白酒中主要微量化合物,为牛栏山清香型白酒的风味成分提供理论依据。     

超高效液相色谱法检测白酒中乳酸含量的方法及方法确认

建立了用超高效液相色谱(UPLC)快速、准确检测白酒中乳酸含量的分析方法。经过简单的前处理过程,直接进样,等度洗脱分析,流速为0.3 m L/min,检测波长为210 nm,进样时间为3 min。在线性范围内,乳酸有较好的线性关系,R^2为0.9997,加标回收率为90%~110%,RSD为0.23%,检出限为1 mg/L。该方法可用于白酒中乳酸含量的检测,方法快速简便,易于操作,为白酒的研发提供了技术支持。     

牛栏山二锅头酿造过程中的真菌多样性分析

目的:分析牛栏山二锅头大茬酒醅发酵过程中真菌群落结构及多样性,确定发酵过程中优势真菌,为解析牛栏山二锅头的形成过程提供理论支撑。方法:将传统可培养分离方法和高通量测序技术相结合,对牛栏山二锅头大茬酒醅发酵过程真菌进行多样性分析。结果:采用传统分离方法从大茬酒醅中分离获得559株真菌,共分为13个不同的类群,主要为扣囊覆膜酵母、酿酒酵母、伞枝横梗霉。根据微生物数量变化确定大茬酒醅真菌演替规律,即扣囊覆膜酵母和伞枝横梗霉是发酵初期的主要真菌,以毕赤酵母为主的生香酵母和酿酒酵母在发酵前期快速增长;在顶火期,除酿酒酵母以外的真菌已无法分离到,酿酒酵母成为顶火期和发酵后期的主体真菌。高通量测序中共获得143种真菌OTU,主要包括酵母目、毛霉目、散囊菌目和丝孢酵母目,其中扣囊覆膜酵母是发酵前期的主要真菌,酿酒酵母是中期和后期的主要真菌。结论:大茬发酵过程中真菌多样性丰富,两种分析手段结果较为一致,确定了大茬酿造过程中主要真菌为扣囊覆膜酵母、伞枝横梗霉和酿酒酵母。     

清香型志都五谷酒关键香气成分分析

通过液液萃取和顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪分析一种清香型志都五谷酒香气活性成分。通过香气提取稀释分析法共得到40 种香气物质,且香气稀释（flavor dilution,FD）因子最大的为异丁酸、月桂酸乙酯、愈创木酚和2-苯乙醇（FD＞4 096）,通过质谱、保留指数、香气特征和标准品比对共定性出35 种香气活性化合物,以乙酸肉桂酯、4-辛醇和2-甲基己酸为内标对30 种化合物进行标准曲线法定量,通过计算香气活性值（odor activity value,OAV）,将香气贡献较大（OAV＞1）的17 种化合物进行重组,获得了模拟酒样,与原酒样相比有良好的相似性。结合FD因子与OAV贡献,对清香型志都五谷酒香气有重要贡献的化合物为乙酸异戊酯、3-苯丙酸乙酯、愈创木酚、异丁酸、月桂酸乙酯、3-甲硫基丙醇、乙酸乙酯、2-苯乙醇和3-甲基丁醇。