液相色谱串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

参照中国农业部1025号公告-11-2008的常规前处理方法,采用新的检测条件,以液相色谱串联质谱法对猪尿样本中9种β-受体激动剂实行同时检测.并在内标物质有限的情况下,根据色谱条件,为没有内标的化合物灵活地选择合适的内标物质.β-受体激动剂添加浓度为1,2,4,10,20 ng/mL时,平均回收率为82.12％～118.61％,相对标准偏差为0.97％～11.53％,检测限在0.01～0.12 ng/mL,其回收率和灵敏度高,线性范围广,分析精度好,并能提高原有方法的检测水平.     

鸡蛋中磺胺类残留物提取方法

为获得鸡蛋中磺胺类药物残留检测的提取方法,分别在鸡蛋中添加高、中、低浓度的磺胺类药物,根据GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定：液相色谱-串联质谱法》的方法以及自行设计方法对样品进行前处理,用液相色谱-串联质谱检测。结果表明：添加量在10～200ng/g范围内,鸡蛋中回收率为20.8%～69.29%,回收率未能达到标准;GB/T 20759-2006在提取、浓缩、除脂、标准曲线绘制方面对于禽蛋类食品不适用,需根据禽蛋类的特殊性制定专门的检测标准,而自行设计方法所得回收率为77.92%～95.26%,可以满足检测的要求。     

固相萃取-高效液相法测定水产品肌肉组织中炔诺酮的药物残留量

以硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱检测水产品中炔诺酮药物的残留量.各种鱼类样品通过二氯甲烷提取,经过固相萃取柱净化通过清洗除去样品中的动物蛋白和油脂等杂质干扰,再用15:85的乙腈:二氯甲烷混合液洗脱.炔诺酮残留量在0.0125～5mg/L 的范围内具有良好的线性关系,最低检出限为4μg/kg.在实际样品检测中,炔诺酮的加标回收率为79.4%～101.2%.结果表明,该方法能有效的除去基质干扰,具有简单、快速、灵敏等特点,适用于水产品肌肉组织中炔诺酮的残留量分析.     

毛细管气相色谱法测定茶叶中16种有机磷农药残留

采用配有火焰光度检测器(FPD)的Agilent6890N气相色谱仪同时测定茶叶中16种有机磷农药残留量.16种有机磷均能在DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上得到很好的分离,且方法的回收率在69.5%～110%,变异系数在1.60%～6.81%,方法检出限为0.923μg/kg～8.70μg/kg,均能符合农药残留量检测的要求.