钢铁锌系磷化液消耗规律及膜微观结构的研究

测定使用过程中磷化液各组分的变化,找出消耗规律,制备出校正液。通过SEM、XPS、XRD和阴极极化曲线等表征方法对磷化膜的形貌、组成、物相和抗蚀性能等的变化情况进行了分析。结果表明,磷化液在使用过程中主体成分的消耗比例为PO43-∶Zn2+∶F-∶Ni2+=353∶141∶44∶1;形成最佳磷化膜的酸比范围是TA/FA=10~15。     

固相分散萃取-液相色谱法测定奶酪中3种雌激素

建立了同时测定奶酪中炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚三种雌激素的高效液相色谱分析方法。采用固相分散萃取技术处理样品,弗罗里硅土为分散剂、乙腈为萃取剂,经氮气流浓缩,反相色谱分离,紫外230 nm检测得出结果。3种激素回收率分别为89.16%,98.22%和83.22%,相对标准偏差2.98%,1.20%和2.75%,方法检出限分别为0.25,0.25和0.12μg/g。对市售奶酪进行了实际测定,三种雌激素均未检出。     

离子色谱法同时测定果汁中低级脂肪酸

以邻苯二甲酸氢钾和邻苯二甲酸混合水溶液为淋洗液,用阴离子交换柱直接电导检测,建立了果汁中四种低级脂肪酸同时分析的方法,考察了影响分离的因素。当邻苯二甲酸氢钾和邻苯二甲酸的浓度分别为0.75mmol/L和0.5mmol/L(pH=3.97)时,分离效果良好,各组分的相对标准偏差均在1.4%～2.8%之间。     

毛细管气相色谱法测定烤鱼片中胆固醇氧化产物

应用毛细管气相色谱法检测烤鱼片中胆固醇氧化物含量。采用自装微型固相萃取柱(Microsolid-PhaseExtraction,MSPE)分离、富集样品中胆固醇氧化物。鱼片中共检出胆固醇氧化物5种,检出限分别为7β-羟基胆固醇:0.28μg/g,5β,6β-环氧化胆固醇:0.40μg/g,5α,6α-环氧胆固醇:0.16μg/g,3β,5α,6β-胆甾烷三醇:0.25μg/g,7-酮基胆固醇:0.38μg/g。线性范围在0.28～2.62μg/g之间,相关系数均大于0.9960。     

离子排斥色谱法测定苹果醋中的有机酸

采用离子排斥色谱法分离测定了苹果醋中有机酸的含量，考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响。6种有机酸的检测限在9．17mg／L-78．0mg／L之间，各组分回收率除草酸外均在90％-110％之间。主要存在的有机酸为柠檬酸、DL-苹果酸、琥珀酸和乙酸。     

气相色谱法测定膨化食品虾条中氯丙醇类化合物

建立了检测膨化食品中 3 氯 1,2 丙二醇和 1,3 二氯 2 丙醇含量的方法。采用乙醚索氏提取、甲醇净化 ,再经N ,O 双 (三甲基硅烷 )三氟乙酰胺 (BSTFA)衍生 ,毛细管气相色谱法分离 ,FID作检测器。方法检出限为 0 0 1mg/kg ,回收率 85 %～ 95 %。     

牛奶中雌性激素的高效液相色谱分析

建立了牛奶中5种雌性激素（雌三醇、雌二醇、炔诺酮、雌酮、己烯雌酚）同时测定的高效液相色谱法.样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水（体积比为1：1）为流动相进行分析.5种雌性激素分离效果良好,平均回收率范围67 0%～95.5%,相对标准偏差为1.8%～6.5%,方法检出限为1.0～2.0μg/L.该方法可满足实际样品测定需要.     

固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的植物生长调节剂

采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定番茄酱中的α-萘乙酸和对氯苯氧乙酸两种植物生长调节剂。固相分散萃取过程中以无水硫酸钠为分散剂。色谱条件:C18色谱柱,甲醇-水(体积比50∶50)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm。在0.005～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。两组分方法检出限均为0.02μg/g,平均回收率为87.0%和71.0%,相对标准偏差为1.7%和1.5%。     

固相分散萃取-离子对液相色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸

采用固相分散萃取技术处理样品,无水硫酸钠为分散剂,反相离子对色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸.色谱条件:C18柱,甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液(40:60,V/V)为流动相,检测波长230 nm.在0.5～100 μg/mL范围内线性良好,相关系数均为0.9997.两组分平均回收率91.7％和77.4％,相对标准偏差2.02％和2.99％,检出限分别为0.90 μg/g和1.35 μg/g.     

固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯

采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水（体积比为55∶45）作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。