气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱法溯源分析黄油中5种类固醇激素

建立了黄油中雌酮、α/β-雌二醇、雌三醇和孕酮5种类固醇激素的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)溯源方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化和半制备液相色谱(Pre-HPLC)纯化,纯化液经HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)柱分离,GC/C/IRMS溯源分析和气相色谱-质谱(GC/MS)定性和定量分析。黄油中外源性激素δ~(13)C值-30‰,内源性激素δ~(13)C值-27‰,其中黄油中外源性孕酮δ~(13)C值=-30.59‰±0.12‰,内源性孕酮δ~(13)C值范围在-26.83‰±0.25‰与-23.80‰±0.33‰之间,单因素方差分析(p值=0.0090.05)显示内源性孕酮和外源性孕酮的δ~(13)C值存在显著差异性。经模拟实验显示,实际样品中引入外源性激素的δ~(13)C值与外源性激素δ~(13)C值具有同源性。方法灵敏度为15～100ng,方法批内精密度为0.11‰～0.17‰,批间精密度为0.16‰,Pre-HPLC的馏分接收是同位素分馏现象发生和影响测定准确性的主要阶段。结果表明,本方法准确性和特异性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具。     

环戊二烯类有机氯农药单克隆抗体的制备及鉴定

目的制备并鉴定环戊二烯类有机氯农药单克隆抗体。方法以环戊二烯类农药的特征部分为基础设计合成半抗原4-(4,5,6,7,8,8-六氯-3a,4,7,7a-四氢-4,7-亚甲基-1H-聚-1-氧)4-丁酮酸(CCD),并通过活泼酯法将其与载体蛋白BSA、OVA分别偶联制备免疫抗原CCD-BSA和包被抗原CCD-OVA;再经过动物免疫、细胞融合,筛选、克隆,得到1株能稳定分泌环戊二烯类农药抗体的单克隆细胞株。细胞株经扩大培养后,注射小鼠体内产生腹水,并将其用辛酸-硫酸铵和protein A柱子纯化出单克隆抗体。结果 用间接ELISA方法测定其效价为2.5×104,亲和力Ka为6.7×1010L/mol;以β-硫丹为竞争物,采用间接竞争ELISA法建立标准曲线,测得其IC50为16.2 ng/m L,LOD为2.1 ng/m L,定量检测线性范围为4.7~117.5 ng/m L,与其他5种结构类似物的交叉反应率高于10%。结论 本研究成功获得了抗环戊二烯类农药单克隆抗体,该抗体可实现果蔬中环戊二烯类农药的多残留快速检测。     

改善大豆浓缩磷脂色泽的研究

添加3％的双氧水改善大豆浓缩磷脂色泽，可以得到色泽（加特纳色度）为7的单漂磷脂。用3％的双氧水和0.8％的过氧化苯甲酰改善大豆浓缩磷脂色泽，可以得到色泽4以下的双漂磷脂。通过正交试验，得到改善大豆浓缩磷脂色泽的最佳条件是：双氧水的加入量为3．5％、过氧化苹甲酰的加入量为0．6％、反应温度65℃、反应时间1h。添加0．1％的TBHQ可以把双漂大豆浓缩磷脂的过氧化值降低到5meq／kg。     

高效液相色谱法测定糖果、蜜饯和饮料中19种食品添加剂

目的建立高效液相色谱同时测定糖果、蜜饯和饮料中19种常用食品添加剂的分析方法。方法样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长(230、254、274、480和630 nm)检测,外标法定量。结果 19种食品防腐剂、甜味剂和色素组分得以有效分离。色素和咖啡因线性范围为0.5~12.5 mg/L,对羟基苯甲酸酯类线性范围为1~25 mg/L,其他添加剂线性范围为2~50 mg/L,相关系数均大于0.999。方法检出限为1.0 mg/L,测定低限为10.0 mg/kg。加标回收率为81.4%~110.9%,相对标准偏差值为0.34%～4.6%(n=6)。结论 此方法具有快速、准确且样品处理简单等优点,适用于糖果、蜜饯和饮料中多种添加剂的快速测定。     

高效液相色谱法测定糖果、蜜饯和饮料中 19种食品添加剂

目的 建立了高效液相色谱同时测定糖果、蜜饯和饮料中19种常用食品添加剂的分析方法。方法 样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,采用Poroshell 120 EC- C18(4.6×100 mm,2.7 μm)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长(230、254、274、480和630 nm)检测,外标法定量。结果 19种食品防腐剂、甜味剂和色素组分得以有效分离。色素和咖啡因线性范围为0.5~12.5 mg/L,对羟基苯甲酸酯类线性范围为1.0~25.0 mg/L,其他添加剂线性范围为2.0~50.0 mg/L,相关系数均大于0.999。方法检出限为1.0 mg /L,测定低限为10.0 mg/kg。加标回收率为81%~106%,相对标准偏差值为0.34%~4.6%(n≥6)。结论 此方法具有快速、准确且样品处理简单等优点,适用于糖果、蜜饯和饮料中多种添加剂的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定海鳗鱼肉中 3种太平洋雪卡毒素

目的 建立了一种平行振荡方法萃取海鳗鱼肉中的3种太平洋雪卡毒素（P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3）,并采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3残留量的分析方法。方法 海鳗等样品经甲醇并采用平行振荡方法提取,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析测定。结果 以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.01?50.0 ng/g,相关系数均大于0.999（r≥0.999,n=3）,P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3的定量限分别为（LOQs,S/N=10）0.009、0.019、0.017 ng/g。以0.05、0.10、0.50 ng/g 3 个添加浓度水平进行方法验证,回收率分别为72.9~81.0%、63.0~77.9%、46.3~69.5%,相对标准偏差分别为2.3~2.7%、2.1~12.2%、6.1~15.3%。结论 该方法简便快速、灵敏度高,适用于鱼肉中同时快速检测3 种太平洋雪卡毒素。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定海鳗鱼肉中3种太平洋雪卡毒素

目的建立了一种平行振荡方法萃取海鳗鱼肉中的3种太平洋雪卡毒素(P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3),并采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3残留量的分析方法。方法海鳗等样品经甲醇并采用平行振荡方法提取,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析测定。结果以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.01～50.0 ng/g,相关系数均大于0.999(r≥0.999,n=3),P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3的定量限分别为(LOQs,S/N=10)0.009、0.019、0.017 ng/g。以0.05、0.10、0.50 ng/g 3个添加浓度水平进行方法验证,回收率分别为72.9~81.0%、63.0~77.9%、46.3~69.5%,相对标准偏差分别为2.3~2.7%、2.1~12.2%、6.1~15.3%。结论 该方法简便快速、灵敏度高,适用于鱼肉中同时快速检测3种太平洋雪卡毒素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和 牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法 样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱Hydrophile-Lipophile Balance（HLB） 净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果 甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/ kg 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.45%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。     

中国部分主产区鸡肉中全氟化合物残留水平调查

目的通过对中国鸡肉部分主产区2014年1月至2015年4月的619份鸡肉样品中19种全氟化合物(11种全氟羧酸和8种全氟磺酸盐)浓度的检测,进行全氟化合物在鸡肉中污染状况的分析评价。方法样品采用溶剂萃取固相填料净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行分析。结果 619份鸡肉样品中全氟化合物的总检出率为83.8%,共检出17种全氟化合物,以全氟戊酸(perfluoropentanoic acid,PFPe A)、全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟壬酸(perfluorononanoic acid,PFNA)的残留为主,其含量分别为0~1.26μg/kg,0~2.19μg/kg和0~0.76μg/kg。结论鸡肉部分主产区中PFCs的残留水平具有区域差异,人体健康风险评价表明,该4省市的鸡肉中PFOA和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)不会对人体造成即时危害。     

牛奶中4 种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析

建立了牛奶中4 种安乃近代谢物-- 4- 甲酰氨基安替比林、4- 乙酰氨基安替比林、4- 氨基安替比林和4- 甲基氨基安替比林的液相色谱- 串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS 缓冲溶液后用乙腈提取,提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化,采用LC-MS/MS 电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,4- 乙酰氨基安替比林、4- 甲酰氨基安替比林和4- 氨基安替比林采用外标法定量,4- 甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4- 甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg,4- 氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg,4- 乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg,4- 甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5～20μg/kg 范围内,4 种安乃近的回收率在80.4%～97.9% 范围内,相对标准偏差(RSD)均小于9%。