Aspen Plus模拟一种新的甲缩醛生产工艺

提出了一种新的生产工艺,考虑了将甲缩醛的反应部分从精馏塔中"取出"的连续催化精馏过程,并使用过程模拟软件Aspen Plus对重要的工艺参数进行了优化,对工艺过程进行模拟计算.结果表明所提出的工艺方案具有一定的可行性.     

水产干制品中抗生素残留的液相色谱-串联质谱测定

运用液质联用技术建立了水产干制品中40种抗生素的同时测定方法。含0.1%甲酸乙腈进行提取,考察了不同萃取溶剂及Na2EDTA添加量对目标抗生素回收率影响。目标抗生素在0.1~100μg/kg范围内线性良好;以基底匹配工作曲线进行定量,在高加标浓度下虾仁、鳗鱼干、红娘鱼干的加标回收率和RSD(n=4)分别为40.5%~138.6%和0.4%~19.4%、41.3%~134.5%和1.3%~11.6%、及40.3%~136.7%和0.1%~14.7%,方法检测限在0.1~0.5μg/kg。方法快速、简便,已成功应用于厦门周边常见水产干制品的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应

研究了超高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应。比较了鸡蛋中7种喹诺酮类药物经固相萃取柱净化法、正己烷除油法和未净化法3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明固相萃取柱净化法方法优于其他两种,在此基础上进一步研究了不同称样量和目标化合物不同进样浓度的基质效应评价。结果表明随着称样量的增加,化合物的基质效应也越来越高;随着检测质量浓度的增大,目标化合物受基质效应的影响逐渐减小。因此在设计喹诺酮检测实验步骤时,首先应在保证方法灵敏度的前提下尽可能的减少称样量,其次可以采用固相萃取柱法作为净化步骤,能有效去除基质中大部分杂质,最后如果有合适的同位素内标物或者与化合物性质相似的物质,也可以用内标校正法来降低目标化合物的基质效应。     

超高效液相色谱-串联质谱法同步测定贝类水产品中4种脂溶性藻毒素

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中4种脂溶性藻毒的方法。方法样品采用甲醇均质提取,用HLB小柱净化,在乙腈-5 mmol/L醋酸铵水溶液体系中,经Kinetex C_(18)柱(150 mm×3 mm,2.6μm)梯度洗脱,实现了4种藻毒素的良好分离。采用了电喷雾正负离子同时监测模式对4种脂溶性藻毒素进行外标法定量测定。结果目标化合物的检出限为2.3～20.7 pg/g,在3.8～1378.0 pg/g浓度范围内线性良好,相关系数r~2在0.99407-0.99923之间,同时以贝类产品为基底的4种化合物在高、中、低3个加标水平浓度下的回收率为70%～95%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%～7.7%。结论该方法灵敏、准确、高效,适合用于贝类水产品食用安全的日常风险监测项目中。