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以3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酸酯、1,2-二胺和取代脯氨醛为原料,经过加成、还原氨化等反应,合成了一系列新型硫脲-酰胺有机小分子催化剂,利用~1HNMR、~(13)CNMR、IR、MS等手段对化合物结构进行了表征,并对其催化2,4-戊二酮对各种取代硝基烯烃的不对称Michael加成反应进行了研究。结果表明,以甲苯为溶剂,在催化剂用量为1 mol%的情况下,Michael加成产物具有较高的产率(最高95%)和对映选择性(最高e. e.91%)。 相似文献
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为了满足主机批量生产需求,提高JWF1579型棉纺环锭细纱机中墙板加工效率和质量,分析中墙板龙筋托座侧面孔的结构特点及加工要求,从加工设备、零件结构及刀具等方面对新型中墙板加工工艺进行改进。指出:用∅10.2/∅15H10专用一体刀具替换中墙板侧面孔专机的∅10.2 mm钻头,解决工位不足、实现用现有专机一道工序完成中墙板龙筋托座和集落托座上所有孔的加工;单件节约工序时间约28 min;采用复合工步,实现多刀单件加工,提高了加工效率;单件加工费用节约73.33元;M12/∅15H10沉头销螺孔一次加工成型,二者同轴度提高、加工质量提升;使用液压夹紧装置,减少变形,保证了零件的一致性。 相似文献
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以乙酰溴-α-D-葡萄糖(I)作为糖基供体与异丁香酚(Ⅱ)进行反应,合成了异丁香酚-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)和异丁香酚-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。合成化合物Ⅲ的过程中分别探索了相转移催化法和离子液体催化法。所得中间体及目标产物结构经1HNMR、13CNMR、IR和HRMS进行确证。将化合物Ⅳ加入卷烟中,通过气相色谱质谱联用法(GC/MS)测定其在卷烟主流烟气粒相中的转移率。结果表明:上述两种方法均可得到化合物Ⅲ,其中离子液体催化法优于相转移催化法。离子液体催化法的反应条件为:1-丁基-3-甲基-溴化咪唑鎓为催化剂,氯仿为溶剂,氢氧化钠水溶液为缚酸剂,n(I) : n(Ⅱ) = 0.8:1,n(I) : n(1-丁基-3-甲基-溴化咪唑鎓) = 1:1,室温反应8 h,化合物Ⅲ的收率为56.8%。化合物Ⅲ在甲醇钠/甲醇溶液中反应脱去四乙酰基,得到化合物Ⅳ,收率87.6%。卷烟燃吸过程中,化合物Ⅳ热裂解为异丁香酚向主流烟气粒相中的转移率为3.2%。 相似文献
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水库汛限水位动态控制方法研究发展现状 总被引:3,自引:0,他引:3
水库汛限水位动态控制,适应了当今经济发展对水库的防洪:安全与供水保障所提出的更高要求,是缓解水库防洪与兴利之间矛盾的有效措施之一。回顾了水库汛限水位动态控制新理念的提出,系统评述了汛限水位动态控制方法的研究现状,介绍了各种控制方法的要点及适用条件,并对尚需深入研究的关键性理论方法进行了展望。 相似文献
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为了提高愈创木酚的稳定性,以乙酰溴-α-D-葡萄糖(Ⅱ)为糖基供体和愈创木酚(I)进行反应,分别尝试银盐法、相转移催化法和离子液体法制备愈创木酚-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),糖苷(Ⅲ)脱乙酰基得到目标产物愈创木酚-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。中间体及产物结构经1HNMR、13CNMR、IR和HRMS确证。考察了糖苷Ⅳ的热稳定性和加香效果。结果表明:三种方法均可得到糖苷(Ⅲ),离子液体法优于相转移催化法及银盐法。离子液体法的反应条件为:1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)为催化剂,无水K2CO3为缚酸剂,二氯甲烷为溶剂,n(愈创木酚): n(乙酰溴-α-D-葡萄糖)=1.0 : 1.0,室温反应 4 h,糖苷Ⅲ的收率为 52.6%。糖苷Ⅲ在甲醇钠/甲醇体系中脱去乙酰基,得到目标糖苷Ⅳ。热重-差示扫描量热(TG-DSC)研究表明糖苷Ⅳ在228℃以下具有较好的热稳定性。将糖苷Ⅳ添加于卷烟中能够改善香气品质。 相似文献
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以乙酰溴-α-D-葡萄糖(Ⅰ)为糖基供体和酱油酮(Ⅱ)进行反应,分别合成了酱油酮-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)和酱油酮-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。在合成中间体Ⅲ的过程中探索了Koenigs-Knorr法和相转移催化法。中间体及产物结构经1HNMR、13CNMR、FTIR和HRMS确证。将产物Ⅳ加入卷烟中,测定了其在主流烟气粒相中的转移率。结果表明,两种方法均可得到中间体Ⅲ,相转移催化法优于Koenigs-Knorr法。最优的相转移催化法的反应条件为:0.10 g四丁基溴化铵为催化剂、10 mL二氯甲烷为溶剂、n(Ⅰ)=1.2 mmol、1.60 g无水K2CO3为缚酸剂、n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1.2∶1.0,室温反应8 h。在上述条件下中间体Ⅲ的收率为44.5%。中间体Ⅲ在甲醇钠/甲醇体系中脱去乙酰基,得到目标产物Ⅳ,收率88.0%。卷烟燃吸过程中,产物Ⅳ热裂解为酱油酮后,其在主流烟气粒相中的转移率为3.11%。 相似文献
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以柠檬醛为原料,以D6-丙酮为稳定同位素标记前体物,经碱催化羟醛缩合及酸催化关环反应合成了[2H4]-β-紫罗兰酮,考察了碱和酸的种类、用量及温度对反应的影响,确定了最优路线:先在20%NaOH重水溶液中于55℃反应2 h合成假性紫罗兰酮,再经浓硫酸于-10℃反应10 min合成目标产物,两步总收率为60%。目标化合物结构通过质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱进行表征,经高效液相色谱确认化学纯度>99%,经计算同位素丰度为98.1%。该方法所得目标产物可作为稳定同位素稀释分析法中的对照物质。 相似文献
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为了开发新型糖苷类香料,首先以D-葡萄糖为原料,合成了溴代四乙酰葡萄糖(Ⅲ),再以5-甲基糠醛(Ⅰ)为原料,经还原制备了5-甲基糠醇(Ⅱ),化合物Ⅱ与Ⅲ进行糖苷化反应,分别采用Koenigs-Knorr法和相转移催化法,合成了5-甲基糠醇-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ);最后,将化合物Ⅳ水解,得到目标产物5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。中间体和产物结构经1HNMR、13CNMR、IR、HRMS确证,并对糖苷Ⅴ的热裂解性能进行了测定。结果表明:两种糖苷化方法所得到的产物均为糖苷Ⅳ,Koenigs-Knorr法更优。Koenigs-Knorr法的最佳反应条件为:n(5-甲基糠醇):n(溴代四乙酰葡萄糖)=1:1.6,n(5-甲基糠醇):n(Ag2CO3)=1:1.5,回流反应4 h,化合物Ⅳ的产率为42.9%。目标糖苷Ⅴ热裂解后能够释放出5-甲基糠醛、5-甲基糠醇等香味成分,可用于食品、烟草等行业。 相似文献
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为提高JWF1562型棉纺环锭细纱机人字臂座的加工质量,分析采用二次装夹和镗加工是φ40_(-0.2)~(-0.1)mm圆弧面表面粗糙度和该圆弧面与φ26mm中心距(70js10±0.06)mm加工合格率低、加工质量不稳定的原因;通过设计专用球头刀具将断续切削改进为连续切削,以及合并工序、减少装夹次数等,有效提高人字臂座的加工质量和生产效率。 相似文献