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乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%~103%。 相似文献
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采用微波消解技术处理催化裂化原料油,制备水相样品溶液,用原子吸收光谱法测定样品中的铁、铜、镍、钒。试验采用加镧抑制剂的方法消除了测定过程中共存元素的干扰。各元素的回收率均在96%~105%之间,相对标准偏差均小于5%。 相似文献
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建立了一种利用高温熔融电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)内标法测定燃料油中Al,Si,V含量的方法,考察了溶液中B和Li含量在燃料油试样中对Al,Si,V测定的干扰,通过加入混合内标溶液进行了消除干扰实验,并进行了精密度检验实验。实验结果表明,Al,Si,V元素ICP-AES测定中分析谱线波长分别选择396.153,251.611,292.402nm最适宜;含B和Li元素的待测元素分析线的强度相对于无B和Li基体测试时分析线的强度有所下降,说明B和Li元素的存在对Al,Si,V的测定有一定的干扰;引入混合内标元素后,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)也均小于2%;各待测元素的强度偏差均接近于零,说明混合内标元素的引入能很好地消除B和Li基体对待测元素测定产生的干扰;各元素测定的精密度RSD(n=9)均小于3%。 相似文献
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采用高压消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对润滑油异构脱蜡催化剂进行处理,制备测定样品水溶液,选择Pt波长214.423 nm和Pd波长340.458 nm作分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行测定,对压力消解条件进行确定,对待测元素的分析谱线选择进行分析。结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 00,检出限Pt为0.030 12 mg·L-1,Pd为0.015 21 mg·L-1。按照实验方法测定润滑油异构脱蜡催化剂样品中Pt、Pd结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1%,回收率98.0%~103.0%,测试方法准确可靠。 相似文献
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采用微波消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对一氧化碳助燃剂进行处理,得到测定样品的水溶液,选择波长265.945 nm和340.458 nm 作Pt和Pd的分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定一氧化碳助燃剂中贵金属的含量。结果表明:Pt、Pd元素校准曲线线性的相关系数均不小于0.999 0,Pt、Pd检出限分别为0.030 mg/L和0.014 mg/L;共存元素Si和Al的存在对Pt和Pd测定结果影响不大;按照本方法测定一氧化碳助燃剂样品中Pt、Pd含量的相对标准偏差(n=6)均小于3%,回收率为97.0%~104.0%。 相似文献
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为了准确测定石油焦中元素含量,采用微波马弗炉程序升温,对石油焦样品进行灰化处理,于900 ℃高温下以四硼酸锂作助熔剂将样品熔融,在低温下用盐酸溶解熔融后的玻璃液,制得样品水溶液。选择各元素最佳分析谱线,利用基体匹配方法,以电感耦合等离子发射光谱仪对样品溶液中的铝、钙、钠、铁、锰、镍、钒和硅元素进行测定。进行加标回收试验,回收率在95%~105%之间;精密度考察结果表明各元素的相对标准偏差(n = 6)均小于5%,对比未使用基体匹配的方法,结果表明基体匹配法测定结果准确。 相似文献
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采用微波灰化技术对渣油试样进行处理,制备渣油水相测定溶液,用等离子发射光谱法对试样渣油中的铁、镍、钒进行测定,确定了微波灰化程序升温所需温度与时间,并进行精密度和准确度对比实验,结果表明各元素的相对标准偏差均小于5%,回收率在96%~105%。 相似文献