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DNTF的核磁表征及理论研究 总被引:1,自引:1,他引:0
为了完善3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属13C 和15N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d6)、丙酮(Acetone-d6)和氯仿(CDCl3)为溶剂,进行了DNTF的一维13C NMR和15N NMR实验,并在DMSO-d6中获得DNTF的所有核磁信号。采用二维INADEQUATE实验完成了13C NMR 的归属。采用高斯09程序,在DFT-B3LYP/6-311+G(2d, p)水平上优化了DNTF结构,用GIAO方法在不同基组上计算了13C NMR和15N NMR的化学位移,计算结果与实验值一致性较好。结果表明,受氧化呋咱环上氧原子O(22)吸电子作用的影响,C(9)与C(13)的化学位移出现较大的差别,与C(13)相比,C(9)出现在高场。 相似文献
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为了探索拉拔成型无氧铜管是否满足标准圆筒试验的延展性要求,采用未经二次锻造的粗晶软态无氧铜,通过拉拔成型工艺加工成25 mm圆筒试验用的标准铜管。采用超高速分幅相机及扫描相机分别观测装填TNT炸药及JO-159炸药条件下的铜管膨胀及断裂过程,对比典型高应变率范围内铜管的断裂应变、裂纹扩展方向等差异,并分析铜管应变能对炸药驱动性能表征参数的影响。结果表明:TNT炸药爆轰加载下,铜管裂纹主要沿母线形成及扩展,其破片主要呈条状;而JO-159炸药爆轰加载下,铜管环向应变率及轴向应变率分别约为TNT炸药加载工况的1.34倍和2倍, 其断裂带易出现较为复杂的交错状态,形成密集小破片;这两种炸药爆轰下,该铜管的断裂直径均达到了初始直径的3倍,且表征炸药驱动性能的格尼速度未发生明显变化,因此可以满足一般高能炸药圆筒试验的要求。 相似文献
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用高压差示扫描量热法(PDSC),热重-微商热重法(TG-DTG),研究了双基粘合剂(NC/NG体系)与二硝酰胺铵(ADN)之间的相互作用.结果表明,(NC/NG)/ADN体系中NG的分解峰由NC/NG中的207.0 ℃提前至159.8 ℃,在高压下该分解峰温提前至153.6 ℃.NC/ADN的分解峰温比NG/ADN提前了4.8 ℃,而且大部分的ADN没有被NG加速而提前分解,表明NC对ADN的作用比NG更强烈.此外,还用真空安定性试验(VST)评价了NC/NG与ADN的相容性,混合体系的净增放气量大于11 mL,属于严重不相容,证明在90 ℃下NC/NG与ADN之间也存在强烈的相互作用. 相似文献
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整理出江苏油田主力生产锅炉群连续11年的有效节能监测数据,通过对主要参数的处理和分析对比,总结出影响锅炉群动态热效率的主要参数是过剩空气系数,控制好过剩空气系数是行之有效的节能减排方法。 相似文献
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DNTF的非等温结晶研究(Ⅱ)在RDX中的结晶动力学 总被引:2,自引:2,他引:0
采用差示扫描量热技术研究了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的非等温结晶行为,并在DNTF中加入了大量的固体分散介质RDX以研究DNTF结晶过程过冷和自加热现象.结果表明,RDX能够降低过冷度,消除自加热.采用Avrami方程计算得到了DNTF结晶动力学的Avrami指数为3.12.用Avrami-Ozawa方程获得了该结晶过程的Ozawa指数为2.48.采用Kissinger方程获得了结晶的动力学参数活化能为-378.19 kJ·mol-1.在数据处理的基础上比较了DNTF在HMX和RDX两种固体分散介质中的非等温结晶动力学参数. 相似文献
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纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验 总被引:1,自引:0,他引:1
以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好. 相似文献
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SCL-1型液晶的质谱法剖析 总被引:2,自引:0,他引:2
液晶自上个世纪70年代以来,由于其独特的性能,引起了化学工作者的极大兴趣和普遍关注,到1987年就合成出了900万扭曲型液晶。现代液晶的应用一般都是由几种到20几种不同液晶的混合物,这样方能满足液晶材料的物理化学性能。液晶的质谱研究及相关资料报道甚少1-5,对其混合物的研究剖析更少6-7。本文报道了用GC/MS(EI)、GC/MS(CI)、GC/FTIR多种技术对宽温型(SCL)液晶进行了全面分析研究,并对其质谱裂解机理作了一定研究。这对我国今后液晶产业化进程具有一定的促进作用。 相似文献
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为精确表征六烯丙基六氮杂异伍兹烷(HAIW)的化学结构,在氘代氯仿(CDCl3)及氘代丙酮(acetone-d6)中研究了HAIW的核磁谱图特征。采用一维及二维1 H、13 C、15 N NMR技术对HAIW的NMR信号进行了全归属,利用核磁模拟软件NMR-SIM对氢谱图进行计算机拟合。结果表明,HAIW在丙酮溶液中的1 H NMR的分辨率较好,谱图中存在两类异伍兹烷信号(环内与桥头)及两类烯丙基碳氢信号,其中五元环所连4个烯丙基不能自由旋转导致亚甲基氢不对称出现2组峰,而六元环所连2个烯丙基则能自由旋转使得该亚甲基氢对称重合;两类烯丙基存在的多种偶合使得氢谱谱线较为复杂;由拟合氢谱化学位移及偶合常数获得的1 H NMR谱图与实际图谱完全一致。表明二维核磁共振技术与核磁模拟技术相结合,可用于对复杂谱的精确分析。 相似文献