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1.
利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选用苯、甲醇和无水乙醇作为溶剂分别对MTNP结晶并且进行产品表征。结果表明,MTNP的溶解度随温度的升高而增加;Apelblat方程和vant′t HoffF方程计算的溶解度值与实验值的平均绝对百分比偏差均小于5.18%,其中Apelblat方程对实验数据的关联结果较优;用电子显微镜观察无水乙醇作溶剂结晶得到的产品形貌规则且统一,其撞击感度为68%,激光粒度仪测试产品粒度均匀性较好。 相似文献
2.
硝基胍(NQ)是一种高能钝感炸药,固液相平衡数据对于其结晶研究具有重要意义。采用激光动态法测定了硝基胍在水、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、γ-丁内酯(GBL)、DMSO/水和DMF/水溶液中298.15K到338.15K温度范围内的溶解度,并用修正的Apelblat方程、λh方程、CNIBS/RK方程及Jouyban-Acree方程对所测溶解度数据进行了关联。对所建模型的预测结果与实验数据进行了对比,结果表明,上述热力学模型预测NQ溶解度的准确度较高。此外,利用Akaike信息准则(AIC)对比了各关联模型的预测效果,通过范特霍夫方程计算了NQ在上述溶剂中的溶解焓变、熵变及吉布斯自由能变。 相似文献
3.
采用激光动态法测定了1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)在4种纯溶剂(DMSO、H_2O、EtOH、ACE)和3种二元混合溶剂(DMSO-H_2O、DMSO-EtOH、DMSO-ACE)中的溶解度;用Apelblat、Yaws和van′t Hoff模型对溶解度数据进行拟合;以DMSO为溶剂,H_2O、EtOH、ACE为非溶剂,采用溶剂-非溶剂法对FOX-7进行重结晶,并采用电子显微镜对其形貌进行观察。结果表明,FOX-7在纯溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,在混合溶剂中的溶解度随温度的升高和DMSO含量的增加而增大;在相同温度下、同等体积比的这3种二元混合溶剂,FOX-7在DMSO-H_2O中的溶解度最小,在DMSO-ACE中的溶解度最大,3个溶解度模型的相关系数(R~2)均大于0.96,因此可以采用这3个模型来关联溶解度数据;用电子显微镜观察到DMSO-ACE(体积比2∶1)体系中冷却结晶得到的晶体形貌规则统一且呈类球状,未出现团聚现象。 相似文献
4.
为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)对中间体及TKX-55的热安定性进行了分析。结果表明,氧化反应较佳反应条件为:TNT与氯酸钠(NaClO_3)的摩尔比为1∶4,反应时间为4h,反应温度为90℃,与文献[2]相比,使2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)的收率提高了4%;缩合反应较佳反应条件为:选取四氢呋喃(THF)为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBC)与草酰二肼的摩尔比为2∶1,反应温度为5℃,反应时间为36h,与文献[2]相比,使双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的收率提高了7%;环化反应较佳反应条件为:以发烟硫酸(质量分数20%)为脱水剂,反应温度为15℃,反应时间为24h,TKX-55的收率为93%;TKX-55的分解温度为365.5℃,表明TKX-55是一种热安定性良好的耐热炸药。 相似文献
5.
6.
以2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯(DCTNB)和2,4,6-三硝基氯苯(苦基氯)为原料,在活化铜粉的催化下,通过混合乌尔曼反应合成2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯(NONA),利用柱色谱将目标产物与其他副产物进行了分离。采用红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对目标产物及主要副产物的结构进行了表征,结果表明目标产物为NONA,主要副产物为六硝基二联苯(HNB)和十二硝基四联苯(DODECA)。利用DSC对NONA进行了热分解研究,结果表明NONA的热分解温度为380℃,证明合成的NONA具有良好的热稳定性。本工艺采用更加经济的DCTNB代替二溴三硝基苯作为原料更加经济,反应条件更加温和,具有良好的应用前景。 相似文献
7.
基于低酯果胶-钙交联机理,采用流延法,在设定凝胶性参数条件下制备果胶膜;在果胶膜制备基础上,添加对人体有益的药食同源材料,制备出姜黄素含量(24.35±5.08)mg/g果胶载药膜。结果表明:膜性能主要受果胶浓度影响,果胶浓度为0.6%~1.0%、Ca~(2+)浓度0.36%、温度50℃~60℃、交联时间2 h~4 h时,所制备的果胶膜具有较高的力学性能。果胶浓度较低时,膜薄软、完整性差,力学性能较低,体外降解时间短;随果胶浓度增加,膜厚度增加,力学性能提升,体外降解时间延长,透光性下降。通过扫描电镜、差示扫描量热法和X射线衍射等方法对凝胶膜形貌结构进行表征,显示凝胶条件下所制备的果胶膜表面光滑、平整、致密,具有良好的结构完整性;形成的果胶-钙交联网络结构,能够有效保护药物晶型不受损,主要以针形和棒形均匀分散于结构更为致密的果胶膜中。体外释药结果表明,果胶基药膜在不同的释药介质中均具有缓、迟释效果;在人工胃液中基本不释药。 相似文献
8.
以百香果果皮为原料,百香果果汁为渗透液,开发具有百香果特征风味的果脯产品。以感官评价和营养品质为指标,通过单因素和正交试验,确定百香果果脯的最佳加工工艺,并对产品的微生物及理化指标进行测定。结果表明:最佳工艺为柠檬酸添加量0.75%,预煮时间70 min,糖煮时间20 min,渗糖时间17 h,60℃下烘烤4.75 h。所得成品色泽鲜红,酸甜可口,饱满度好,总花青素含量为(0.233±0.002)mg/100 g。最终产品经理化指标及微生物检测,均符合国标GB/T 10782-2006《蜜饯通则》的要求。 相似文献
9.
为探明外电场中炸药感度的变化规律,借助B3LYP/6-311++G(2d,p)和M06-2X/6-311++G(2d,p)理论方法,研究了外电场方向和强度的变化对1,4-二硝基咪唑-N-氧化物(1,4-DNIO)炸药潜在引发键的键长、硝基电荷、键离解能及撞击感度、静电火花感度和冲击起爆压力的影响。结果表明,在无电场和外电场作用下,N─NO2是最可能的引发键,其次是N→O,最后是C─NO2键。沿N→O、C─NO2键轴正方向和N─NO2负方向的外电场使N→O和C─NO2键离解能减小、N─NO2键离解能增大、H50增大、撞击感度降低;与上述反方向的外电场对引发键强度和撞击感度的影响正好相反。引发键键长、AIM电子密度、硝基电荷、键离解能和H50的变化量分别与外电场强度之间呈良好的线性关系,大多数情况下,相关系数R2>0.9500。外电场对电火花感度和冲击起爆压力的影响不大,外电场由-0.010 a.u.变化到0.010 a.u.,变化值分别小于0.5 J和0.15 MPa。 相似文献
10.