端羟基ECH-THF共聚醚合成的可控性研究

首次以三羟乙基异氰脲酸酯( THEIC)为起始剂开展了环氧氯丙烷(ECH)与四氢呋喃( THF)的聚合研究,考察了催化剂种类、共聚温度及投料比等因素对ECH-THF共聚可控性的影响,确定了该体系下ECH-THF可控聚合的优化条件为:以BF3·THF为催化剂,nECH/nTHEIC≤30/1,nECH/ nTHF ≥2/...     

5-氰基-4-氨基咪唑的合成与热性能

咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向，而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑（AICON）为原料，经其与三氯氧磷（POCl3）的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑（AICN），通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比，使得AICN的收率>65%，纯度（HPLC）>99.5%。此外，采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确征，利用热重分析法研究其热性能。结果表明：AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂，n(AICON)：n(POCl3)为1:10，反应升温模式为先快速升温至80~85 ℃，维持反应30 min，然后降温至70~75 ℃，维持反应1~1.5 h；AICN在40~1000 ℃温度区间存在两个失重过程，对应的热分解温度区间分别为40~400 ℃和400~1000 ℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4 ℃，表明其具有良好的热稳定性。     

三叠氮新戊醇乙酸酯的合成、表征与性能研究

以三溴新戊醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成了三叠氮新戊醇乙酸酯(TAP-Ac),总收率78.1%;用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段对目标化合物和中间产物结构进行了表征;用差示扫描量热法(DSC)研究了TAP-Ac的热行为,测试了其密度和机械感度;优化了酯化和叠氮化反应条件对收率的影响。结果表明,酯化反应较佳反应条件为:缚酸剂三乙胺与三溴新戊醇摩尔比为1.1∶1.0,乙酸酐与三溴新戊醇的摩尔比为1.5∶1.0,反应时间10h;叠氮化较佳反应条件为:三溴新戊醇乙酸酯与NaN_3的摩尔比为1.00∶3.45,反应温度87～90℃,反应时间12h; TAP-Ac的玻璃化转变温度为-73.86℃,热分解温度251.9℃,表明TAP-Ac具有良好的热稳定性;TAP-Ac的密度为1.25g/cm~3,撞击感度H_(50)为29.9cm,摩擦感度为8%,表明TAP-Ac是一种钝感、热稳定性良好的新型叠氮增塑剂。     

3,5-二氨基-4-笨偶氮基吡唑合成与表征

1 前言 吡唑类化合物用途广泛,可用于医药、除草剂、杀虫剂、杀菌剂、染料以及光致变色等研究领域,极受国内外化学工作者的关注。3,5-二氨基-4-苯偶氮基吡唑是一种重要的有机中间体,是合成染发剂3,5-二氨基吡唑,双偶氮吡唑酮[1,5-a]嘧啶系列染料的关键中间体,也是设计、合成吡唑类含能材料的基础原材料。     

应用于固体推进剂的石墨烯及其复合材料制备技术研究进展

系统介绍了多种石墨烯的制备、改性和复合方法,制备方法主要有机械剥离和湿法剥离,改性方法主要有非共价改性和共价改性,复合方法主要有非原位合成和原位合成。从石墨烯在固体推进剂中应用的角度分析比较了不同制备方法的优缺点,指出今后用作燃烧催化剂的石墨烯及其复合材料的制备技术重点应集中在如下几方面:(1)将微乳液法等纳米材料制备方法应用于石墨烯复合材料制备中;(2)应加强负载有机金属盐和含能催化剂的石墨烯负载型燃烧催化剂的研究;(3)开展石墨烯负载物的晶体生长研究。附参考文献57篇。     

纳米铝/氧化铜复合材料的制备及热性能

以聚乙二醇(PEG)为模板制备了纳米氧化铜。以一种高分子材料为包覆材料自组装制备了纳米铝/氧化铜(Al/CuO)复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)等对材料的结构形貌进行了表征。利用热重分析法(TG)和差示扫描量热法(DSC)对比研究了自组装法(含包覆材料)与超声共混法(不含包覆材料)制得样品的热性能。研究了不同Al与CuO摩尔比下Al/CuO复合材料的放热量。结果表明,纳米铝与CuO发生铝热反应的放热峰约为576.4℃,放热量达1 093J/g。含有包覆材料的复合材料比不含包覆材料的复合材料具有更大的放热量。在纳米铝与CuO摩尔比为1.0∶1.2时铝热反应放热量最大,可达1 093J/g。     

VNS反应合成LLM-116

以1,3-二硝基吡唑为原料,经热重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑。以三甲基肼碘化物（TMHI）作为异常亲核取代氢（VNS）反应试剂,与3,5-二硝基吡唑在叔丁醇钾为催化剂,利用VNS反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑（LLM-116）。采用红外分析、核磁共振、元素分析等仪器鉴定了其结构,讨论了VNS反应机理及影响因素。通过实验,得出最佳VNS反应试剂为TMHI,反应时间为4h,反应温度为25℃,收率达到60%。     

绿色起爆药的研究进展

斯蒂芬酸铅和叠氮化铅等传统起爆药含有重金属,对环境污染大,其应用受到了很大的限制。绿色起爆药是一类不含铅、汞等重金属,具有一定安定性且爆轰性能优异的起爆药品种,是当前火工药剂研究领域里的热门课题之一。从绿色起爆药的合成、性能及应用等角度对其近年来的研究进展进行了综述,梳理了绿色起爆药研究的发展方向和趋势,指出今后研究的几点重要方向:努力探索、寻找新的合成线路,并优化其工艺条件,实现绿色起爆药安全化、规模化、稳定化制备;进一步建立、健全绿色起爆药理论设计、性能评估、演示验证等方面的规范和标准;继续开发新型绿色高能起爆药的设计、合成与应用基础研究,进一步改善起爆药的综合性能;设计和选择合适的配体与金属离子以及控制反应条件等因素,对系统研究高氮杂环配位化合物类绿色起爆药的结构与性能具有重要的意义。     

1，3-双（叠氮乙酰氧基）-2-乙基-2-硝基丙烷的合成与性能

以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:n(Na N3)n(ENPE)为2.21.0,混合溶剂中水占总体积的13%~20%,反应时间2 h;性能测试得到ENPEA的玻璃化转变温度为-43.4℃,热分解峰温为252.4℃,密度为1.34 g/cm3,特性落高为120.2 cm(落锤2 kg),爆炸概率为4%(摆角66°)。