电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铬钛合金中11种元素

以V₂O₅、Cr₂O₃和TiO₂直接还原熔炼钒铬钛合金的新工艺具有显著降低生产成本优势,但需解决原料、还原剂以及熔炼设备所引入杂质对产品品质的影响,为此,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na等11种微量杂质元素分析方法。方法重点考察了在V、Cr、Ti三元合金组分共存体系下,基体效应、光谱干扰和连续背景叠加等影响因素,归纳了基体及共存组分对待测元素高灵敏分析谱线的光谱干扰情况,优选了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件等参数。采用基体匹配和同步背景校正法消除高V、高Cr和高Ti共存基体的影响。结果表明:Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P的检测范围为0.001%~0.25%,K、Na的检测范围为0.002%~0.25%;校准曲线线性相关系数不小于0.9995,方法的测定下限为0.0012%(K)、0.0015%(Na)、0.0003%~0.0009%(其余元素)。按照实验方法测定4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,0.x%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,0.0x%~0.00x%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,即使低于方法检测下限0.001%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)也小于15%。按照实验方法对4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na进行加标回收试验,回收率为90%~114%。实验方法用于测定3个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合。     

基于MATLAB的气缸摩擦力补偿与仿真研究

文章针对气缸摩擦力对系统控制性能造成的不良影响,提出了一种新的摩擦力补偿方法。首先对气缸的摩擦力进行了测试分析,然后通过在控制信号上叠加颤振信号来补偿气缸摩擦力,消除了气缸摩擦力对系统稳定性及定位精度的影响。最后通过MATLAB仿真表明所用的补偿方法的正确性和有效性。该补偿方法具有较高的工程应用价值。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬

提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬。方法以 HF与HNO₃为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解。在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响。通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响。背景等效浓度值从0.000 2%(Cr)至0.000 8%(Nb),测定下限为0.001 7%(V)～0.002 9%(Nb)。方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(n=8)均不大于4.7%。     

S3 Savage4

S3公司作为Intel指定的AGP 4X合作伙伴,第一个推出了支持AGP4X的显示芯片—Savage4。它具有双重的渲染管道,最大32M的板载显存,更大的带宽和支持AGP4X。正式发售时将会分成两个版本:     

应用于BOSS系统的自动化回归测试技术研究

本文介绍了一种应用于BOSS系统的自动化回归测试方案,包括该方案的需求背景、系统架构、主要模块及运行流程,并对该方案的实施结果进行了总结。     

GPRS按时长计费模块的优化与应用

本文针对某通信运营商GPRS按时长计费模块,分析了该模块存在的处理瓶颈及订购关系数据不一致问题,基于现有计费系统中GPRS话单处理流程,新增GPRS时长计费话单处理模块。该模块通过读取内存数据库方式获得BOSS中订购数据,并针对不同场景对异常和交叉话单进行修正处理。通过比较优化前后系统性能情况,数据表明优化后模块处理性能提升显著,确保了模块间数据一致性,较好地支撑了业务发展需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸铵中10种杂质元素

样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量。由于样品溶液中含有2.18 g/L钒和0.78 g/L铵根,故实验重点考察了2.18 g/L钒标准溶液、0.78 g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10 mg/L各待测元素标准溶液、水和5%(V/V)盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况。结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰。为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域。结果表明,背景等效浓度为－0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001%～0.60%(质量分数)范围内,钾、钠在0.005%～0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%～0.000 6%。按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10%(质量分数为0.001%～0.010%),小于7%(质量分数为0.010%～0.050%),小于3%(质量分数大于0.050%);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合。     

ICP-OES同时测定钒电池级硫酸氧钒中杂质铁铬镍钾钠钙硅铝

建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒电池级固体硫酸氧钒中8种关键杂质含量的分析方法,检测范围包括0.001%~0.100%铁铬镍和0.005%~0.100%钾钠钙硅铝。试验考察了样品中高钒基体和硫酸根离子共存体系下基体效应、光谱干扰以及连续背景叠加等影响因素对痕量杂质测定的干扰。研究得到:硫酸根离子对测定无影响,高浓度钒离子的基体效应或连续背景叠加对钾钠产生负干扰,对砷钴铁镍等其余杂质元素产生正干扰的试验结论,并且方法采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式消除高钒基体对杂质测定的影响。通过光谱干扰试验分类归纳总结了钒基体对杂质元素的光谱干扰情况,并且优选了元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件。分析方法的技术性能达到:背景等效浓度-0.000 3%~0.000 3%,元素检出限0.000 1%~0.000 3%,含量在0.001%~0.007%范围内RSD10%,回收率91.0%~110.0%。     

ICP-AES法直接测定70钛铁中V,Sn

建立了一个简捷、快速、实用的 70钛铁中V和Sn的电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)测定方法。避免了繁杂的分离富集手续 ,直接对 70钛铁试样溶液同时进行V和Sn的测定 ,试验了基体及共存元素干扰情况 ,优化了仪器工作条件。方法的检出限分别为DL(V) =0.0 0 0 2 % (质量分数 ) ,DL(Sn) =0.0 0 0 7% (质量分数 ) ;RSD小于 2 % ;V和Sn的回收率分别为 10 3.9%和 10 0. 5 %。