Ti3+掺杂Y2O3纳米粉体合成及荧光

本实验以硝酸钇、三氯化钛和碳酸铵为原料,用共沉淀法制备出掺钛的氧化钇纳米粉体。前驱体在1100℃煅烧4h得到产品,经过XRD和FE-SEM测试,其平均直径约为60～90nm,掺Ti的Y2O3粉体在439nm处具有强荧光性。     

钛宝石晶体中的位错以及退火对位错的影响

用化学腐蚀剂腐蚀出样品的 (0 0 0 1)表面上的位错蚀坑 ,在原生态和退火样品的对应径向线上测量了位错腐蚀坑的密度分布 .由位错腐蚀坑的形成理论确定出原生态晶体中很可能有 3种位错类型 ,即Burgers矢量b =13〈112 0〉 ,13〈110 1〉和〈10 10〉的位错线 ,然而长时间在还原性高温气氛中的退火难以降低晶体中的总的位错密度 .在晶体的放肩至等径生长阶段 ,沿着晶体的生长方向 ,晶体棒中心的位错密度由高变低 ,这显示出 :在晶体的放肩至等径生长的转变过程中 ,生长界面发生了翻转 ,由凹形界面转变为凸形界面 ,位错线随之从晶体棒的中心向边缘发散 .     

纳米粉体Y2O3:Ti 3+ , Eu3+的光谱性能

采用共沉淀法在氮氢气氛中制备出Y₂O ₃:Ti ³⁺, Eu ³⁺纳米粉体,测量了它的XRD、激发与发射光谱,观测了形貌。通过与Y₂O ₃:Ti ³⁺纳米粉体的光谱比较分析,发现Y₂O ₃中的Ti ³⁺至Eu³⁺存在能量传递,以致紫外至蓝光区域的光,均能使Eu³⁺经5D0→7F2等跃迁通道发射出610nm左右的荧光,于是增强了粉体在红橙光区发光的比重,因此可以调节粉体的发光性能。Y₂O ₃:Ti ³⁺纳米粉体的吸收带从紫外延伸到蓝光区,强荧光带覆盖了整个可见光区,这预示它有望成为新一代白光LED或汞灯的光转换荧光粉。     

纳米粉体Y_2O_3:Ti~(3+),Pr~(3+)的光谱性能

采用共沉淀法在氮氢气氛中制备出Y2O3:Ti3+,Pr3+纳米粉体,通过XRD、TEM方法确认了它的晶相与晶粒尺寸,测量了它的激发与发射谱,并与Y2O3:Ti3+纳米粉体的光谱进行了比较。结果显示:共掺Pr3+仅在281nm处产生了激发峰,而在蓝绿光区没有产生激发峰,以致365～480nm的光激发不出Pr3+的特征红荧光。表明:共掺Pr3+的Y2O3:Ti3+用作白光LED荧光粉,难以改善发光性能。     

宝石晶体中氢氧根离子的红外振动吸收

通过比较原生态宝石和钛宝石晶体中的氢氧根离子的红外振动吸收光谱，明确证明钛宝石晶体中的只有3309cm^-1带与晶体中的钛离子有关，3232cm^-1和3187cm^-1等带跟钛离子并无关系，引起3309cm^-1带的氢氧根离子的近邻必定有四价钛离子，在白宝石和红宝石晶体中，引起3278cm^-1带的氧氧根离子的近邻离子有铬离子出现，提出3278cm^-1带是邻近于二价和四价铬离子对氢氧根离子的振动吸收带。     

钛宝石晶体中的红外残余吸收与点缺陷的关系

测量了钛宝石晶体在可见光至近红外区的吸收光谱，以及傅里叶变换红外光谱．主吸收、残余吸收以及氢氧根的振动吸收带的强度间的关系显示出：钛宝石晶体中的红外残余吸收不是由与钛离子相联系的结构缺陷引起的，残余吸收确实是 Ｔｉ３＋－Ｔｉ４＋离子结对的结果．Ｔｉ３＋－Ｔｉ４＋离子结对的位置很可能位于基质晶体与晶体中异相物（ＴｉＯ２）的界面区或异相内，即钛宝石晶体中的红外残余吸收是位于基质晶体与异相物（ＴｉＯ２）的界面或异相物中的了Ｔｉ３十离子的３ｄ电子的能级跃迁的结果．     

新型白光LED荧光粉Y2O3:Ti 3+的光谱性能

采用共沉淀法,在不同的烧结气氛下制备了Y₂O₃:Ti ³⁺粉体,测量了它们的激发、发射光谱以及XRD光谱,观测了形貌。在紫外光激发下,微晶Y₂O₃:Ti ³⁺在439nm附近有较强的发射带,而纳米Y₂O₃:Ti ³⁺在400~500nm范围内出现了强的发射带。随纳米粉体的晶粒尺寸减小,它的发光明显增强,覆盖了整个可见光区。结果表明Y₂O₃:Ti ³⁺纳米粉体有望成为新一代白光LED或汞灯的光转换荧光粉。