5-羟甲基噻唑的合成

标题化合物是合成第二代抗AIDS药物利托那韦(Ritonavir)的中间体.以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过乙醇-氢氧化钠溶液水解,锌粉/醋酸还原脱氯,氢氧化钠水解合成5-羟甲基噻唑.在适宜的条件下,5-羟甲基噻唑总收率为66.2%.     

5-羟甲基噻唑合成工艺的研究进展

5-羟甲基噻唑是合成第二代抗AIDS药物利托那韦的中间体。综述了近二十年来5-羟甲基噻唑的合成工艺。     

Fe—Al／C催化合成对氨基苯甲醚

对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体.研究了以Fe-Al/C复合催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺.结果表明:0.05mol的对硝基苯甲醚,反应温度为70℃,物料比为n(对硝基苯甲醚):n(水合肼)=1:4,反应时间为130分钟,产率为88.18%.产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证.     

双酚A及其衍生物的热分解动力学研究

采用热分析方法(TG,DTA)、热分解气相色谱和红外光谱等联合手段,对双酚A(2,2-双对羟基苯基丙烷)及两个二取代产物[2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷和2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷]的热稳定性和热分解反应动力学进行了研究,发现它们的稳定性和分解机理与取代基性质有关,建立了相应的动力学方程,并对其稳定性、热解机理从电荷分布出发进行了理论分析。     

2,2-二(3-氨基-4-羟基)苯基丙烷的合成与结构表征

分别在Pd/C、FeOOH和FeCl3·6H2O/C三种不同催化剂存在下,由水合肼还原2,2 二(4 羟基 3 硝基)苯基丙烷(1)合成了2,2 二(3 氨基 4 羟基)苯基丙烷,筛选出成本低、收率高的理想催化剂为FeCl3·6H2O/C。当物料配比n(水合肼):n(1)=5:1,反应起始温度为70℃,反应时间为80min时,收率为93 0%。产物经重结晶纯化后,由元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,确证了产物的结构。     

柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺优化

为优化柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺条件,分别考察反应温度、催化剂用量、反应时间、物料比等因素对柠檬醛合成假紫罗兰酮再环化得到紫罗兰酮收率的影响。结果表明,合成假紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度40~45℃,NaOH用量3.0%WT,丙酮(n丙酮)∶柠檬醛(n柠檬醛)摩尔比6∶1,反应4h,假紫罗兰酮的反应收率90.6%;合成紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度50℃,假紫罗兰酮(n假紫罗兰酮)∶85%磷酸(n85%磷酸)摩尔比1∶3,反应2h,紫罗兰酮收率89.8%;从柠檬醛合成紫罗兰酮两步反应的总收率为81.4%。     

香料中间体9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的制备

优化假紫罗兰酮制备9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的工艺条件,并对该反应机理进行探讨。以自制的假紫罗兰酮为原料,经过锌卡宾环甲基化制备9,10-环亚甲基假紫罗兰酮,分别考察物料摩尔比、溶剂比、反应温度、反应时间对9,10-环亚甲基假紫罗兰酮收率的影响。结果表明,混合溶剂中V二氯甲烷∶V乙醚=4∶1,物料摩尔比n假紫罗兰酮∶n锌铜偶:n二碘甲烷=1∶3∶3,在35℃温度下,反应6h,9,10-环亚甲基假紫罗兰酮收率为74.2%。     

茶油精炼副产物皂脚制备生物柴油的研究

以茶油精炼副产物皂脚和甲醇为原料,NaOH为催化剂,经酯交换合成生物柴油,研究了工艺条件对皂脚合成生物柴油收率的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:醇油摩尔比为5∶1,反应时间为30 min,反应温度为30℃,催化剂NaOH用量为油重的0.7%,反应收率为98.0%。     

“一锅法”合成5-羟甲基噻唑

5-羟甲基噻唑是一种重要有机中间体,可用于合成第二代抗艾滋病药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑的工艺,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。     

LS-g-P( AA-co-AM)高吸水性树脂的制备及性能

通过木质素磺酸盐与丙烯酰胺及部分中和的丙烯酸接枝共聚,将木质素磺酸盐引入至高吸水性树脂中,制备了木质素基高吸水性树脂LS-g-P(AA-co-AM),研究了其吸水保水性能.结果表明:被吸收液pH值对LS-g-P(AA-co-AM)树脂吸水性能有很大影响,当被吸收液的pH值在6～7时,树脂的吸水能力最强.树脂具有较好的重...