聚芳醚砜醚酮共聚物的合成与表征

通过低温溶液亲电共缩聚合成了聚芳醚醚酮醚砜醚酮(Ia)、聚芳醚酮酮醚砜醚酮(Ib),甲基取代、双邻位甲基取代的聚芳醚酮酮醚酮醚砜醚酮(Ic、Id)等4种结构新型的共聚物。用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析(TGA)、X射线衍射仪(WAXD)对聚合物进行了结构表征和性能测试。结果表明,共聚物有较高的玻璃化转变温度(Tg)177℃~188℃;较高的热分解温度(Td5%≥460℃),共聚物能溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮,四氯乙烷和浓硫酸中;甲基取代的共聚物溶解性得到了明显改善,室温下还能溶于二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中。     

相转移催化法合成氯代双酚A型聚芳酯的研究

本文以对苯二甲酰氯(TPC)、2,5—二氯对苯二甲酰氯(DCC)、双酚A(BPA)为原料,采用相转移催化界面缩聚法合成了含氯取代基的双酚A型聚芳酯。考察了催化剂用量、NaOH用量和单体组成对聚合反应的影响,并用红外光谱、X—射线衍射、差示扫描量热及热失重等对共聚物进行了表征。研究表明随着DCC与TPC的摩尔比增加,共聚物的熔点和结晶度都逐渐降低,共聚物具有优异的耐热性能。     

二种双邻位甲基取代的聚芳醚酮类树脂的合成与性能

合成二种双邻位甲基取代的聚芳醚酮类聚合物,聚芳醚酮醚酮酮(DM-PEKEKK)和聚芳醚酮酮醚酮酮(DM-PEKKEKK),用FT-IR、1H NMR、DSC、WAXD、TG等技术对其进行表征,研究表明:较之于未取代的PEKEKK和PEKKEKK玻璃化转变温度和溶解性能大幅度提高,热分解温度有所下降,但均在450℃以上.     

磺化聚芳醚酮酮催化合成顺丁烯二酸二丁酯

以交联的聚芳醚酮酮和20％发烟硫酸合成了磺化聚芳醚酮酮树脂，并用于顺丁烯二酸酐和正丁醇的催化酯化，最佳条件：醇：酐为2．5：1（物质的量比）；催化剂用量为2．5g，反应温度140－150℃，反应时间7h ，酯化率96．4％。气相色谱分析结果：顺丁烯二酸二丁酯的含量达99．96％，催化剂易回收且可重复使用。     

2,2￠,6,6￠-四甲基-4,4￠-二苯氧基二苯砜、二苯醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征

以2,2￠,6,6￠-四甲基-4,4￠-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)、二苯醚(DPE)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体，在无水AlCl3和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在的条件下，于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液无规共缩聚，合成了一系列新型线型高分子量含双邻甲基取代结构的聚醚砜醚酮酮(DM-PESEKK)/聚醚酮酮(PEKK)无规共聚物，并用IR, DSC, XRD, TGA和1H-NMR等方法对共聚物进行了表征分析，考察了共聚物的溶解性能. 结果表明，随着DM-PESEKK含量的增加，玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高，熔融温度(Tm)逐渐降低，结晶度下降，溶解性得到明显改善.     

磺化聚芳醚酮酮催化合成富马酸二甲酯

以交联的聚芳醚酮酮和发烟硫酸 (含 SO3 2 0 % )合成了磺化聚芳醚酮酮树脂 ,并用于催化富马酸和甲醇的酯化反应。最佳条件为 :富马酸 1 1 .6 g、甲醇 4 0 m L、催化剂 3.0 g,反应温度 85～ 95℃ ,反应时间 5 h,酯化率达 89.3%。催化剂易回收且可重复使用     

可溶性含萘环结构聚醚酮酮醚酮酮的合成

以1-萘酚和1,4-二(4-氟苯羰基)苯为起始原料,经亲核取代反应,合成了一种新的含萘环结构芳醚单体1,4-[4-(1-萘氧基)苯羰基]苯(BNOBB)。以路易斯酸无水三氯化铝(AlCl 3)为催化剂,将该单体与对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)进行缩聚,合成了一种主链含萘环结构的无规共聚物聚醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK)。采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振、差示扫描量热仪、热重分析仪和广角X射线衍射等技术手段对PEKKEKK树脂的结构和性能进行测试。结果表明,该树脂为非晶态结构,具有较高的玻璃化转变温度(T g>181℃)和热分解温度(T 5%>502℃);易溶解于氯仿、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基乙酰胺等有机溶剂中,可涂膜获得透明薄膜;拉伸强度大于83 MPa,力学性能较好。     

ODA二胺单体双酮酐型聚酰亚胺的合成与性能EI北大核心CSCD

以4,4'-对苯二甲酰二邻苯二甲酸酐(TDPA)为二酐单体,4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODA)和3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-ODA)为二胺单体,采用两步法低温溶液缩聚分别合成了2种聚酰亚胺(PI)。采用红外光谱、X射线衍射、差示扫描量热分析、热重分析、拉伸强度测试等对聚合物的结构与性能进行了表征。研究结果表明,制得的聚酰亚胺均具有良好的成膜性,PI(4,4'-ODA)膜的拉伸强度达到262 MPa,玻璃化转变温度(Tg)为297℃; PI(3,4'-ODA)膜的拉伸强度为149 MPa,Tg为261℃。热分解温度都在520℃以上,具有优良的耐热性能及力学性能。     

一种可溶性双酮酐型共聚酰亚胺的合成及性能

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-对苯二甲酰二邻苯二甲酸酐(TDPA)为二酐单体,4,4’-(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(BABP)为二胺单体,采用两步法低温溶液缩聚合成了系列双酮酐型共聚酰亚胺。采用红外光谱、X射线衍射、差示扫描量热分析、热重分析、拉伸测试和溶解性能测试对聚合物的结构与性能进行了表征,考察了TDPA/PMDA不同摩尔比对共聚酰亚胺溶解性、耐热性和力学性能的影响。结果表明,双酮酐型聚酰亚胺的玻璃化转变温度随TDPA摩尔含量的增加逐渐下降,溶解性能则逐渐提高,当TDPA/PMDA摩尔比为7/3时,共聚酰亚胺具有优良的耐热性能及力学性能,可溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等极性溶剂。