两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究

研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线。首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100~1500℃)和高温段(1500~1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度。实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9%,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm。     

撞击流管式反应制备超细氧化锆粉体

我国氧化锆粉体产业目前基本上“精进粗出”，迫切需要开发氧化锆粉体备新工艺，特别是具有高附加值的纳米氧化锆粉体制备技术，液相反应沉淀法具有成本低，易于工业化等优点而成为研究的热点。本文采用撞击流管式反应新工艺，撞击流接触反应强化了过程的微观混合。实现了均匀成核，使得成核过程易于控制，而管式反应器的独特设计克服了返混，因而使得反应沉淀过程易于控制，粒子分布窄。用该工艺结合醇热处理表面改性制备的超细氧化锆粉体。平均粒径约为14nm，粒度分布窄并无硬团聚发生。该方法过程简单，易于工业化大生产。     

AACH在柠檬酸铝制备多孔氧化铝中的应用研究

针对从简单铝盐(AlCl3,Al(NO3)3等)体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵(AACH)作为中间体制备多孔氧化铝的方法.将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品.通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH =9,室温25℃,陈化8d,有50％的柠檬酸铝转化为AACH.同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氧铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al(OH)4-,Al(OH)4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体.TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3.SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15 μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1～5nm微孔、BET比表面积为235 m2·g -1的多孔氧化铝.     

AZO靶材热压致密化及Al元素扩散研究

以98∶2(质量比)的ZnO-Al2O3混合粉体为原料热压制备AZO靶材。通过阿基米德排水法测定试样密度,XRD分析物相组成,TEM观察靶材的微观结构,研究靶材热压致密化和Al元素扩散的规律。结果表明:Al元素在未经煅烧的原料粉中以Al2O3的形式存在;而在煅烧处理后的粉末中,Al元素部分扩散进入了ZnO的晶格中,导致其层状属性c/a值的减小,另一部分Al元素由于固溶度的限制形成ZnAl2O4尖晶石。在热压温度为1 000℃时,未经煅烧的原料粉中Al2O3与ZnO发生反应生成ZnAl2O4;而煅烧处理后的粉末在1 000℃热压时,尖晶石含量最高为3.41%(质量分数,下同),温度升至1 150℃,ZnAl2O4的含量下降至2.64%,延长保温时间,ZnAl2O4含量逐渐减少。由此说明,热压温度为1 000℃时,易于形成ZnAl2O4相,在升温过程中,ZnAl2O4与ZnO中的Al元素存在互扩散。通过靶材的微观结构分析发现,ZnO晶粒中夹杂着ZnAl2O4,Al元素含量在ZnO晶粒中呈梯度分布。在热压过程中插入合适的保温保压点能改进热压工艺,有效提高靶材的致密度。     

超音速火焰喷涂制备Cr2AlC涂层组织性能研究

采用真空分段烧结法制备了两种不同粒度的高单相Cr2AlC化合物粉末,并使用超音速火焰喷涂(HVOF)方法在GH4169高温镍合金上制备了Cr2AlC涂层,对喷涂粉末及涂层进行了相结构分析,测试了涂层的显微硬度、孔隙率,并采用扫描电子显微镜(SEM)对喷涂粉末及涂层截面形貌进行了观察,结合扫描电镜能谱仪(EDS)和X射线衍射研究了涂层相组成,分析了粉末粒度对涂层微观组织结构的影响。研究结果表明:采用超音速火焰喷涂成功制备了厚度超过200μm的Cr2AlC涂层,涂层与基体紧密结合,涂层微观组织致密,采用较细的粉末有利于得到更高致密度的涂层。在喷涂过程中,有少量Cr2AlC粉末发生分解形成Cr7C3化合物。     

几种新颖的光学镀膜材料

当前光学镀膜技术和应用光学的进展迅速,新的各种形式光学镀膜材料不断涌现。介绍了"预熔化"光学镀膜材料、高阈值激光膜材料、用于树脂基片的冷镀材料和光学镀膜用靶材,并对这几种新型材料的应用情况及国内外的现状进行了简要介绍。     

稀土元素Nd对Mg-Zn-Y合金组织结构和力学性能的影响

通过制备Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr-xNd(x=0、1、2、3、4)系列合金,研究了稀土元素Nd对Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr合金组织结构和力学性能的影响。通过金相显微镜、扫描电镜、EDS、XRD等手段,观察和分析了合金的微观形貌和组织结构,测量了合金抗拉强度、屈服强度和伸长率等力学性能。结果表明:合金中添加稀土元素Nd后晶粒明显细化,随着Nd元素含量的增加,晶粒细化效果更为明显;通过XRD分析可知,添加Nd元素后,合金中并没有出现新的含Nd的物相;扫描电镜和EDS分析表明,合金中加入的Nd置换了部分Y,形成了Mg3(NdY)2Zn3、Mg3-(NdY)Zn6的相结构,Nd元素对Y的置换主要出现在Mg3(NdY)2Zn3结构中,在Mg3(NdY)Zn6相结构中出现较少;力学性能测试结果表明,随着Nd含量增多,合金晶粒细化,细晶强化作用明显,合金屈服强度逐渐增大,而抗拉强度和伸长率在Nd含量为3%(质量分数)时达到最大,比未添加Nd元素时提高约25%以上。     

紫外级氧化铪的生产工艺研究

紫外级氧化铪具有优异的光学性能和抗激光损伤性能,是制备高功率激光薄膜、高折射率紫外薄膜以及其他光学薄膜的重要材料.锆铪分离足制备紫外级氧化铪的关键.本实验研究了 N235-H2SO4萃取分离锆铪体系的影响因素,并得到用N235-H2SO4萃取分离体系制备低锆氧化铪的最佳工艺.经过4级萃取,制备出含锆量低于0.1%的紫外级氧化铪.     

高折射率镀膜材料LaTiO3

高稳定高折射率光学镀膜材料是应用光学发展的迫切需求.直接采用TiO2和La2O3粉体为原料, 低成本制备了单相LaTiO3高折射率光学镀膜材料.利用该LaTiO3材料制备的薄膜在折射率、色散、消光系数等方面表现出良好的性能, 多层高折射率膜的反射率也很低, 批次稳定性实验表明该材料具有良好的稳定性.因此, 该单相LaTiO3材料具有好的推广应用前景.