Chemical States of Lanthanum in Carbonized La2O3-Mo Thermionic Cathode Materials

The chemical reaction between lanthanum oxide and molybdenum carbide was studied by thermodynamic calcu-lation, thermal analysis and in-situ X-ray Photoelectron Spectroscopy. The theoretical results show that at the environment allowing for the evaporation of lanthanum, such as in high vacuum, La2O3 in the La2O3-Mo materials can be reduced to metallic lanthanum by molybdenum carbide (Mo2C). To confirm the conclusion, many analysis methods such as XRD, SPS, and TG-DTA were taken. The experimental results show that the chemical state of lanthanum changes during heat-ing. It was proved, for the first time, that reacted metallic lanthanum appears at the surface of this kind of material at high temperature.     

灭蝇胺在苦瓜上的残留行为及膳食风险评估

[目的]评价灭蝇胺在苦瓜上的残留行为和膳食摄入风险。[方法]建立灭蝇胺在苦瓜上的高效液相色谱分析方法,基于规范残留试验得到的残留试验中值进行长期膳食摄入风险评估。[结果]在添加水平为0.05、0.1、1 mg/kg时,灭蝇胺在苦瓜上的平均回收率为74.0%～79.2%,相对标准偏差为4.2%～5.7%。灭蝇胺在苦瓜中的半衰期为10.7～11.6 d。一般人群对灭蝇胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.0661 mg,膳食摄入风险概率为1.7%。[结论]灭蝇胺在苦瓜中的残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。     

氯溴异氰尿酸的高效液相色谱分析方法

介绍了使用反相高效液相色谱法对氯溴异氰尿酸烟剂进行定量分析。HPLC法使用C18柱,以V(甲醇)﹕V(水)﹕V(冰乙酸)=15﹕85﹕0.1为流动相,紫外检测波长215nm。方法的变异系数为0.44%,回收率在98%～102%之间。     

氯溴异氰尿酸烟剂的快速分析方法

介绍了一种准确简便的测定氯溴异氰尿酸烟剂中的有效成份的分析方法——碘量法。在烘干的碘量瓶中,先放入KI和氯溴异氰尿酸,然后迅速加入H2SO4水溶液,用标准Na2S2O3滴定至无色,以Na2S2O3的消耗体积折算出烟剂中的有效成分含量。此法准确,操作简单,花费少,空白烟剂无干扰,非常适用于生产厂家控制氯溴异氰尿酸产品质量的要求。     

放电等离子烧结工艺对Ca3Co4O9陶瓷织构及电性能的影响

采用溶胶-凝胶与放电等离子烧结(SPS)相结合的方法制备了Ca3Co4O9陶瓷.通过X射线衍射、扫描电镜等表征手段,研究了放电等离子烧结工艺对Ca3Co4O9物相、显微结构和性能的影响.实验结果表明片状颗粒和放电等离子烧结工艺,特别是烧结温度的提高有利于Ca3Co4O9织构的形成.初步认为是片状颗粒在脉冲电流所产生的脉冲磁场作用下发生重排,使颗粒定向排列.本实验范围内,当烧结温度从700℃提高到900℃时,Ca3Co4O9晶粒取向度从0.75增大到0.87,700℃下的电阻率从6.24×10-5 Ωm降低到5.59×10-5 Ωm.此外,Ca3Co4O9块体表现出典型的半导体电学特征,电导率随着SPS烧结温度和测量温度的升高而增大,当SPS烧结温度为850℃时,P型Ca3Co4O9化合物在700℃有最大电导率.     

负载型TiO2纳米薄膜电极光电催化氧化甲醇的研究

介绍了负载不同晶型TiO2薄膜电极的制备，并研究了聚乙二醇加入量、活化条件等对不同晶型、不同形貌、不同粒径纳米TiO2薄膜电极的光电催化活性的影响。结果表明：聚乙二醇加入量有一最佳值；且纳米级锐钛矿型TiO2和金红石型TiO2分别经600℃和400℃煅烧后，光电催化性能最好；粒径越小催化活性越高．当粒径小于25nm时，可显示出量子尺寸效应。     

放电等离子烧结Fe3B／（Pr,Tb）2Fe14B块体纳米晶双相复合永磁体的性能

采用放电等离子烧结技术将非晶Pr4.2Tb0.3Fe78B17.5薄带制备成块状纳米晶复合磁体。研究了烧结条件对磁体密度、微观结构和磁性能的影响。结果表明，烧结温度的升高可使磁体得到高致密度，但同时由于其晶粒长大，结果导致磁性能的恶化。在最佳烧结条件下得到磁体的磁性能为Br=1．02T，JHc=220kA／m。磁体具有较好的微观结构，平均晶粒尺寸为20nm。     

富钕相对烧结NdFeB磁体耐腐蚀性的影响

研究了Nd2Fe14B单晶、传统烧结NdFeB磁体和放电等离子烧结（简称SPS）NdFeB磁体在电解液溶液中的电化学特性。采用扫描电子显微镜和电子能谱分析了磁体的微观组织成分。结果表明在3．5％NaCI溶液的极化曲线中，Nd2Fe14B单晶具有最高的电化学腐蚀电位，放电等离子烧结NdFeB磁体的腐蚀电位高于传统烧结NdFeB磁体。与传统烧结NdFeB磁体相比，放电等离子烧结NdFeB磁体富Nd相具有独特的分布形态，主相Nd2Fe14B晶粒细小、均匀，富钕相在主相晶粒边界上分布较少，主要集中在三角晶界处。这种组织结构有效地抑制了磁体沿富钕相发生晶间腐蚀的过程，磁体因此具有良好的耐腐蚀性能。此外，从不同稀土含量的烧结NdFeB磁体的高压加速实验中可以看出磁体的腐蚀速度随稀土含量的增加而增大。以上结果表明富Nd相的化学特性及其分布状态和含量是决定合金耐蚀性能的关键，它在合金中以网络状分布在主相晶粒边界上，并决定了烧结NdFeB易于发生选择性晶间腐蚀，从而导致耐蚀性差。     

钪系阴极基体的研究

采用氧化钪与钨机械混合、氧化钨与钪盐水溶液固液掺杂法制备了氧化钪-钨基体，采用扫描电镜及原位俄歇电子能谱方法研究了基体中钪的分布及阴极基体的抗离子轰击性能。结果表明，采用液固法制备的烧结体，氧化钪分布均匀，这样的结构有利于钪的扩散和补充，原位俄歇轰击实验结果表明，阴极基体具有良好的耐高温和耐离子轰击性。     

Heat treatment process of new NdFeB magnet prepared by spark plasma sintering

1　INTRODUCTIONTraditionallysinteredNdFeBmagnetcanmeettherequirementofdimensional precisionthroughpost machining ,whichusuallyresultsin 4 5 %ofma terialloss.Post machiningnotonlywastestherareearthresources ,butalsoincreasesthe productioncost .Moreover ,itisdifficulttopreparehomogeneousworkpieceswithlargedimensionandcomplicatedshapeduetosomeuncontrollablefactorsinthecon ventionalsintering process .Ontheotherhand ,al thoughthebondedNdFeBmagnethasbetterforma bilityanddimensionalprecision ,…