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采用金相显微镜、扫描电镜对现场断裂的拨叉轴进行了分析。结果表明:断裂属于典型的疲劳断裂,具有沿晶与韧性断裂两个特征。分析认为:断裂的主要原因是材料在加工或安装时产生的销孔内圆周面划痕在使用过程中产生应力集中。在热处理过程中基体组织粗化,魏氏组织严重,内表面的淬火层马氏体组织没有良好的韧性,极易萌生裂纹,而失效断裂。     

熔融共混法制备PA66/碳纳米管复合纤维的结构与性能

采用熔融共混法,在聚己二酸已二胺(PA66)中分别加入不同质量百分含量的羧基化碳纳米管(MWNTs-COOH),制成PA66/MWNTs复合纤维.采用差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)对复合纤维的结晶及热学性能进行了分析,用场发射扫描电镜(FESEM)对其表面形貌进行了表征.结果表明,加入了MWNTs-COOH以后,PA66/MWNTs复合纤维的熔点随着MWNTs-COOH含量的变化基本不变,但是结晶度逐渐降低,结晶温度逐渐升高;同时使得复合纤维的开始分解温度和最大分解温度略有升高.MWNTs-COOH在PA66/MWNTs复合纤维中分布均匀,且沿着纤维的轴向呈束状分布.     

Zn对Cu-Zn-Al催化乙酸甲酯加氢反应的影响

采用共沉淀法制备Cu-Zn-Al催化剂,采用XRD、N2等温吸附-脱附、SEM、H2-TPR、XPS和ICP-OES等手段对催化剂进行表征。结果发现,Zn的加入降低了Cu-Zn-Al催化剂颗粒的团聚程度,提高了活性中心Cu组分的分散度。并且Zn含量的改变可以影响Cu组分的价态分布,进而影响其催化性能。当n(Cu)/n(Zn)=2/3时,n(Cu+)/n(Cu0)为1.04,Cu-Zn-Al对乙酸甲酯(MA)加氢反应具有最优的催化性能。在反应温度为240 ℃、反应压力为3.0 MPa、n(H2)/n(MA)=20的最优条件下,Cu-Zn-Al催化乙酸甲酯反应中乙酸甲酯转化率为98.8%,甲醇和乙醇选择性分别为99.4%和98.7%。对Cu-Zn-Al催化剂进行300 h寿命测试,乙酸甲酯转化率一直稳定在98%以上,甲醇和乙醇选择性则分别保持在99%和98%左右。     

Ce在负载Pd催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯反应中的作用

采用微乳液法制备了Ce为助剂的Pd-Ce-O/SiO₂催化剂,用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯（DPC）反应。活性评价结果显示,催化剂性能随着Ce用量的增加而提高,当Ce/Pd摩尔比为10/1时,苯酚转化率为64.4%,碳酸二苯酯选择性为83.4%。利用XRD表征发现,部分Ce⁴⁺进入到PdO晶格中,使得失活Pd原子中的电子更容易向Ce转移,从而易于再生,表现出更好的催化性能。根据上述结果,设计制备了Pd-O/CeO₂催化剂用于本反应,苯酚转化率和碳酸二苯酯选择性分别仅为24.0%和23.3%。表征发现,在Pd-Ce-O/SiO₂催化剂表面,Pd物种主要是PdO,而Pd-O/CeO₂表面的Pd物种则以PdO₂为主。由于苯酚氧化羰基化反应的活性中心为Pd(Ⅱ),所以Pd-O/CeO₂催化性能较差。并且,由于Pd与CeO₂之间存在强相互作用,催化剂表面Pd含量较低,这也是Pd-O/CeO₂催化活性较差的原因之一。     

溶液共混法制备碳纳米管/尼龙66复合材料及其性能

采用溶液共混法, 将不同质量分数的羧基化多壁碳纳米管(CMWNTs) 加入聚己二酸己二胺(PA66) 中, 制得CMWNTs/PA66复合材料, 对复合材料的结晶及热性能进行了分析。结果表明: 加入CM2WNTs后, CMWNTs/PA66复合材料的熔点随着CMWNTs含量的增大基本不变, 但是结晶度略有增大, 结晶温度逐渐升高; CMWNTs对PA66结晶的晶型没有影响, 偏光显微镜观测发现添加CMWNTs使晶粒尺寸减小, 碳纳米管的异相成核剂作用明显。CMWNTs与PA66分子链之间主要是范德华力和氢键作用, 未能证实两者之间存在化学键。添加 CMWNTs使复合材料的开始分解温度和最大分解温度略有升高。碳纳米管对分解过程中产生的自由基的强烈吸附作用延缓了分解速率。      

建筑装饰涂料中重金属元素测定方法的研究

建筑装饰涂料样品,制成干基样品后,研磨细至200目,使用混合酸(硝酸+过氧化氢)进行微波消解后,样液用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定样品中铅、镉、汞、铬,对影响其测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了最佳的实验室测定条件。结果表明,方法的检出限为0.024~0.002μg/m L,回收率为96.1%~104%,RSD为小于1.0%。     

熔融共混法制备羧基化多壁碳纳米管/PA66 复合纤维及其性能

采用熔融共混法制备了不同质量分数的羧基化多壁碳纳米管(CMWNTs)/聚己二酸己二胺(PA66)切粒, 并将切粒熔融纺丝制成CMWNTs/PA66复合纤维。 采用SEM、 DMA和单纤维电子强力仪等研究了CMWNTs对复合纤维形貌和力学性能的影响。CMWNTs在纤维中沿纤维轴向束状分布均匀。CMWNTs的加入提高了PA66纤维的力学性能和玻璃化温度。CMWNTs的质量分数为0.5%时, CMWNTs/PA66复合纤维的储能模量最大, 为PA66纤维的5.5倍; 玻璃化温度提高了27.6℃。CMWNTs的质量分数为0.3％时, 复合纤维的初始模量最大, 比PA66纤维增加了101.4%。当CMWNTs的质量分数为1%时, 复合纤维的断裂强度最大, 与纯PA66相比增加了48.8%。      

溶剂热浸渍法制备高稳定性Zn(OAc)2/SiO2催化剂及其催化合成苯氨基甲酸甲酯

Zn(OAc)₂对由碳酸二甲酯（DMC）和苯胺合成苯氨基甲酸甲酯（MPC）的反应具有优异的催化性能,但存在易失活、不能重复使用的缺点。为此,以DMC为溶剂,利用溶剂热浸渍法制备Zn(OAc)₂/SiO₂催化剂,并对其催化性能进行了研究。利用XRD、FTIR和TG-DTA等方法对其进行了表征,结果表明,Zn(OAc)₂/SiO₂催化剂表面存在Zn(OAc)₂和ZnO,且其在SiO₂表面分散较好;优化了Zn(OAc)₂/SiO₂催化剂的反应条件,当反应温度为190℃、反应时间为5h、苯胺与DMC的摩尔比为1∶20、催化剂与苯胺质量比为0.2时,苯胺的转化率为97.2%,MPC的选择性为89.4%。和等体积浸渍法制备的催化剂相比,溶剂热浸渍法制备的Zn(OAc)₂/SiO₂催化剂具有较好的稳定性,重复使用7次,苯胺的转化率下降至79.1%,MPC的选择性下降至79.2%。Zn(OAc)₂/SiO₂活性下降的原因是由于ZnO的生成,并对其进行了再生,再生后的催化剂活性与新鲜催化剂接近。