有限负压下熔体硅中磷的挥发去除(英文)

对有限负压下熔体硅中磷的挥发去除进行研究。采用电子级硅配制Si-P合金,并采用GD-MS来检测实验前后硅中的磷含量。理论计算结果表明:在有限负压下,硅中的磷以P和P2的气体形式从熔体硅中挥发。实验结果显示:在温度1873K、真空度0.6-0.8Pa、熔炼3600s的条件下,熔体硅中的磷从0.046%(460ppmw)下降到0.001%(10ppmw)。实验结果与理论结果一致表明:当熔体硅中磷的含量大且炉腔内气压相对较高时,磷的去除与气压高度相关;而当炉腔气压很低时,磷的去除基本与气压无关。原因是在相对高磷含量的熔体硅中,磷主要以P2气体的形式挥发;在磷含量较低时,磷主要以单原子气体P的形式挥发。     

采用CaO-SiO_2-CaF_2渣系去除硅中杂质硼

采用CaO-SiO2-10%CaF2渣系,对工业硅进行造渣除硼研究。研究不同工艺条件下,渣系碱性、反应温度T、渣金比和通气搅拌对硼在渣相和硅液中分配系数LB的影响。结果表明,在1873K下,当CaO/SiO2质量比为2时硼的分配系数可达最大值4.61。在1773～1973K下,lgLB与1/T成线性关系。随着渣金比的增大,硼的分配系数也相应增大,但当渣金比大于3时,硼的分配系数并无明显增加。通气可显著提高硼的去除效果,硼的分配系数随气体中H2O含量的增加而增大。     

分光光度法测定多晶硅中铁和铝

将多晶硅(硅粉)用氢氟酸和硝酸二次溶解,用高氯酸的二次冒烟去除氟离子对铝的干扰,用3 cm的比色皿解决铁低灵敏度带来的误差大的问题。使用分光光度法准确测定多晶硅中铁和铝的含量。研究了显色条件对显色反应的影响,确定最佳实验条件。结果表明,在pH3~5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁与5 mL 0.25 g/L的1,10-二氮杂菲10 min后生成稳定的红色络合物,且在2~10μg/50 mL范围内服从比尔定律;在pH 5.5~6.1的六次亚甲基四胺缓冲溶液中,铝与5 mL 0.3 g/L的铬天青-S在15 min后形成稳定的紫红色络合物,且在4~16μg/50 mL范围内服从比尔定律。用分光光度法能准确测定纯度为99.99%多晶硅(硅粉)中铁和铝含量,并与ICP-AES法测试结果对比,相对误差在5%左右。     

自韧氮化硅陶瓷的研究进展

评述了自韧氮化硅的发展概况及研究现状，讨论了显微结构及力学性能的相互关系及其研究进展，指出了存在的问题及发展趋势。     

自韧Si3N4陶瓷的显微结构及其性能研究

利用热压的方法制得室温断裂韧性和抗弯强度分别为１１．２ＭＰａ·ｍ￣（１／２）、８２３ＭＰａ，高温（１３５０℃）断裂韧性和抗弯强度分别为２３．９ＭＰａ·ｍ￣（１／２）、６３０ＭＰａ的自韧Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷。研究了显微结构和力学性能之间的关系。结果表明：玻璃相的含量、β－Ｓｉ＿３Ｎ＿４的长径比等对性能有重要影响。分析了自韧Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷的增韧机理，通过ＳＥＭ明显观察到Ｓｉ＿３Ｎ＿４中存在裂纹偏转、分支和β－Ｓｉ＿３Ｎ＿４拔出现象。     

自韧Si3N4陶瓷的高温性能特征

研究了自韧Si_3N_4的高温力学性能、氧化行为和抗热震性能。结果表明,晶界玻璃相对高温性能有重要影响,在室温～1350℃的范围内,自韧Si_3N_4的抗弯强度随温度的升高而降低,断裂韧性随温度的升高而增加;在1300～1350℃的温度范围内,自韧Si_3N_4的氧化符合抛物线规律,氧化过程主要由晶界处添加剂离子和杂质离子的扩散过程控制。由于热应力导致裂纹的产生和扩展,使得热震后材料的性能降低。     

聚碳硅烷制备近化学计量SiC纤维的研究进展

综述了聚碳硅烷制备近化学计量比SiC纤维的研究进展,总结了H2在PCS纤维裂解过程中的作用机理,比较了纯H2气氛、分阶段不同气氛、全过程H2/Ar混合气氛条件下得到的SiC纤维的组成和性能变化规律.纯H2气氛800℃以上保温4h,可得到近化学计量比SiC纤维;分阶段气氛下,气氛转换温度为800℃,烧结至1300℃保温1h,可得到近化学计量比SiC纤维;混合气氛下,氢气浓度为60%左右,烧结至1300℃保温1h,可得到近化学计量比SiC纤维.在这些气氛条件下得到的近化学计量比SiC纤维,烧结后的高温力学性能均优于非化学计量比SiC纤维.     

定向BaTiO3晶须/PVDF压电复合材料的制备及性能研究

以高度定向的BaTiO3晶须作为活性相、聚偏氟乙烯(PVDF)作为基体制备了压电复合材料，研究了该复合材料的介电和电学性能，研究结果表明，以BaTiO3作为活性相的晶须复合材料与粉末复合材料相比，其介电常数(ε)、压电常数(d33)和剩余极化率(Pr)大大提高，而其损耗因子(tanδ)具有相反的趋势，对晶须复合材料，沿晶须定向方向的ε、d33和Pr的值比晶须平行方向要高得多，分析了产生这些差别的原因。     

热压烧结TiB2陶瓷的显微结构和力学性能研究

以Y2O3－Al2O3为烧结助剂,通过热压制备了TiB2陶瓷,研究了烧结温度、烧结时间和晶化处理对材料的显微结构和力学性能的影响．实验结果表明,随着烧结温度的升高,烧结体失重增加,其抗弯强度和断裂韧性降低;烧结时间延长,其显微结构的均匀性降低,对力学性能不利．晶粒直径对TiB2陶瓷的力学性能有重要影响．晶化处理能够导致晶界拆出YAG相,从而提高TiB2陶瓷的高温抗弯强度．     

Y-La-Si_3N_4陶瓷高温氧化和热震对其力学性能影响

研究了Y_2O_3和La_2O_3为添加剂热压Si_3N_4的氧化行为和热震性能．实验结果表明,在1200～1350℃的温度范围内,其氧化符合抛物线规律,氧化过程主要由晶界添加剂离子和少量杂质离子的扩散控制。氧化产生的表面裂纹使抗弯强度大大降低。温差是影响热震性能的主要因素。当温差为1000℃时,其抗弯强度损失远大于断裂韧性损失。