溶胶-凝胶法制备烯肟菌胺分子印迹聚合物及性能研究

采用溶胶-凝胶法制备烯肟菌胺为模板分子的印迹聚合物,研究了烯肟菌胺与交联剂的摩尔比、酸的添加量、反应温度对MIP的成胶质量、成胶时间及吸附性能的影响。通过吸附动力学实验和静态吸附实验结合高效液相色谱法考察了MIP的吸附性能,特异性吸附实验结果证明了MIP的选择吸附性。溶胶-凝胶的制备过程中,烯肟菌胺与钛酸丁酯摩尔比为1∶15,酸量为1.5 mL,反应温度为45℃时,制得的烯肟菌胺分子印迹聚合物的吸附性能最佳。实验结果表明制备的MIP具有较好的吸附性能和较高的特异选择性。     

QuEChERS-液相串联质谱法快速测定蔬菜水果中氟吗啉和烯酰吗啉残留量

目的建立基于QuEChERS与液相串联质谱(liquidchromatographytandemmassspectrometry,LC-MS/MS)联用技术快速测定蔬菜水果中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取后,用QuEChERS法净化, Symmetry C18色谱柱分离, LC-MS/MS外标法定量。结果方法学验证,该方法具有较高的灵敏度,氟吗啉和烯酰吗啉的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg;在0.1～25μg/kg浓度范围,线性相关系数大于等于0.9963,回收率在82.4%～106.3%之间,相对标准偏差为1.5%～8.8%,该方法具有较好的回收率和良好的再现性,满足国家相关标准要求。结论该方法处理过程快速简便,灵敏度高、专属性强。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定大米中14种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量

摘要: 目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定大米中14种琥珀酸脱氢酶抑制剂(succinate dehydrogenase inhibitor, SDHI)类杀菌剂（氟吡菌酰胺、吡噻菌胺、萎锈灵、联苯吡菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺、氟苯吡菌胺、呋吡菌胺、氟酰胺、氟啶酰菌胺、氟吡菌酰胺-苯甲酰胺、甲呋酰胺、噻呋酰胺）残留的分析方法。方法样品经乙腈提取后, 用QuEChERS法净化浓缩, Symmetry C18色谱柱分离, 在碰撞能量(collisionenergy, CE)为(35±15) eV条件下, 采用多级反应监测触发增强子离子扫描模式(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced production, MRM-IDA-EPI)进行定性分析并建立EPI谱库, LC-MS/MS外标法定量。结果该方法具有较高的灵敏度, 14种SDHI类杀菌剂的定量限为0.1 μg/kg; 在0.05~5 μg/L浓度范围, 线性相关系数大于等于0.99936, 回收率在82.5%~108.3%之间, 相对标准偏差在2.1%~11.9%之间。结论该方法前处理过程简便, 灵敏度高, 通过谱库比对, 定性准确性大大提高, 适用于大米中SDHI类杀菌剂残留的定性定量分析。     

基于原位碳源补充强化污水处理深度脱氮技术的中试

针对某污水处理厂出水TN无法稳定达标问题,拟采用反硝化生物滤池工艺,同时利用污水厂原水水解酸化池产生的挥发性脂肪酸和乙酸钠溶液联用作为反硝化外加碳源,强化对二级出水深度脱氮处理。中试试验结果表明,在挂膜成功后,采用水解酸化VFAs与乙酸钠混合作为外加碳源,按照COD/NO_3~-N=5:1(COD_(乙酸钠):COD_(酸化液)=3:2)投加,反硝化滤池出水TN浓度稳定,低于5 mg/L,且出水COD、氨氮达到一级A标准。研究表明,污水处理厂进水中低品质碳源经过水解酸化后产生的VFAs可作为反硝化碳源的补充,实现良好的反硝化处理效果,同时能有效地减少人工碳源的投加使用,削减反硝化滤池工艺运行成本。     

镧改性材料对水中磷酸盐去除的研究进展

在各种除磷技术中,吸附法因其成本低、操作简单、设计简单而受到广泛关注;稀土镧由于对磷酸盐具有特异性而被广泛运用于复合吸附剂中,以增强吸附磷酸盐的能力。文中综述了近几年来用于磷酸盐去除的镧改性复合材料吸附剂的研究进展,主要包括镧氧化物/氢氧化物、镧改性铝/铁、镧改性黏土矿物、镧改性碳材料和镧改性其他材料,考虑了镧改性后吸附剂的吸附容量、pH及回收情况等。在进一步的研究中,应考虑镧改性复合材料吸附剂在复杂条件下的稳定性和潜在风险,以及其高效分离和再生的能力。     

羟乙基纤维素/海藻酸钠复合膜对六价铀的吸附性能及吸附机制

将羟乙基纤维素(HEC)与海藻酸钠(SA)进行混合,利用戊二醛交联处理后制备了HEC/SA高分子复合多孔薄膜,并探讨了其对模拟含铀废水中的六价铀(U(Ⅵ))的吸附特性。通过静态实验,探讨了初始pH值、U(Ⅵ)初始浓度、温度和吸附时间等对HEC/SA复合膜吸附U(Ⅵ)效果的影响;对吸附过程进行了热力学与动力学分析,利用FTIR、SEM和X射线能谱等手段分析了其吸附机制。实验结果表明,U(Ⅵ)的吸附量与温度正相关,吸附平衡时间约为90min,最佳吸附效果的初始pH值为5.0;吸附过程符合准二级动力学模型,主要表现为颗粒内部扩散;等温吸附过程符合Langmuir等温吸附线模型,在45℃时,HEC/SA复合膜对U(Ⅵ)的最大吸附容量达357.1mg·g-1,HEC/SA复合膜对U(Ⅵ)的吸附存在离子交换作用,与U(Ⅵ)的相互作用基团为羧基。     

多壁碳纳米管改进QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定豆类中12种酰胺类杀菌剂残留量

建立基于多壁碳纳米管改进分散固相萃取净化技术(QuEChERS),结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),测定豆类中12种酰胺类杀菌剂残留量。结果表明：改进的QuEChERS最佳条件为无水MgSO₄添加量800 mg、PSA添加量200 mg、HC-C₁₈添加量100 mg、MWCNTs添加量25 mg;在此条件下测得的12种酰胺类杀菌剂在0.1～2.5μg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99;方法检出限为0.05～2.00μg/kg,定量限为0.2～5.0μg/kg;加标实验平均回收率为70.7%～115.0%,相对标准偏差为0.4%～7.4%。该方法操作快捷，净化效果好，灵敏度高，适用于豆类中酰胺类杀菌剂残留量的分析。     

污泥中典型新兴有机污染物的污染现状及对污泥土地利用的影响

污水生物处理过程中很多较强毒害作用的有机污染物转移到活性污泥中,进而影响了污泥的土地利用。本文依据对生态环境及人类健康的影响,以7种受关注度比较高的典型新兴有机污染物为对象,综述了其在污泥中的赋存状况,同时对这些污染物可能对污泥土地利用产生的影响进行了分析。最后,对7种新兴有机污染物在污泥中的赋存状况进行了总结,并对相关研究方向进行了展望,指出应继续分析和监测污泥中有机污染物,尤其是新兴有机污染物对生态环境的影响和危害,并深入研究污泥中这些物质的有效降解途径与方法,使污泥能够安全地进行土地利用。     

鸡肉冻干粉中恩诺沙星质控样品的制备与评价

目的采用冷冻干燥的方式制备以鸡肉为基质的恩诺沙星质控样品。方法鲜鸡胸肉样品经切块、匀浆,添加标准物质,经真空冷冻干燥后切块、研磨,置于铝箔袋中真空密封。样品复溶后按照GB/T21312—2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》方法进行检测。结果单因子方差统计分析F低浓度组和F高浓度组均小于F0.05(9, 20),样品之间不存在显著性差异,表明分析物在样品中均匀分散。稳定性实验,各时间段的t检验中P值均大于0.05,表明样品中分析物在12个月内是稳定的。结论制备的鸡肉冻干粉中恩诺沙星质控样品具有较好的均匀性和较高的稳定性。     

新型轻质陶粒生物滤池在启动阶段对模拟尾水的处理效能及微生物群落特征

以模拟城镇污水厂尾水作为试验用水,对比研究了采用自制的多孔轻质负荷陶粒滤料的生物滤池即新型轻质陶粒生物滤池与普通生物陶粒滤池在系统挂膜启动阶段的生物膜的形成情况及水处理效果,并通过高通量测序探究了该新型生物滤池挂膜启动阶段生物膜微生物群落结构的变化规律。试验结果表明:对比普通生物陶粒滤池(对照组),新型轻质陶粒生物滤池(试验组)能减轻约68.4%的滤层总重量;挂膜启动阶段两组COD_(Cr)和总氮的进水浓度均维持在75 mg/L和15～16 mg/L,试验组出水COD_(Cr)和总氮的平均去除率分别达76.5%和51%,均优于对照组5%左右,且试验组挂膜初期处理优势明显,挂膜启动第1 d时试验组尾水中COD_(Cr)、总氮的去除率分别为61.35%、35.1%,分别超出对照组22.96%、10.1%左右;试验组陶粒的附着生物量始终高于对照组陶粒约20%;微生物群落结构分析结果表明,多孔轻质负荷陶粒滤料生物膜群落结构以变形菌门和拟杆菌门为优势菌门,以黄杆菌纲、β-变形菌纲为优势菌群,挂膜约7 d后微生物群落组成开始趋于稳定,但仍存在缓慢变化,20～27 d生物种群相似度极高,以土壤杆菌属(Agrobacterium)、热单胞菌属(Thermomonas)、土地杆菌属(Pedobacter)、嗜氢菌属(Hydrogenophaga)等为主。文中结果可为城镇污水厂尾水处理出水水质的稳定达标及进一步的提标提供技术参考。